水质总氮的测定现场快速监测分光光度法（试行）.docVIP

PAGE 8 水质 总氮的测定 现场快速监测 分光光度法（试行） 二〇二〇年七月目 次 TOC \o 1-1 \h \z \u 29153 前 言 3 17699 1 适用范围 4 27945 2 规范性引用文件 4 16993 3 方法原理 4 719 4 试剂和材料 5 18808 5 干扰和消除 5 17682 6 仪器设备 6 27953 7 样品 6 18175 8 分析步骤 6 6723 9 结果计算与表示 7 14562 10 精密度和准确度 7 9328 11 质量保证和质量控制 8 6518 12 废物处理 8 10627 13 注意事项 8 前 言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范总氮现场快速监测方法，制定本方法。 本方法规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中总氮的场快速定量分析。 本方法由中国环境监测总站组织制订。 本方法起草单位：云南省环境监测中心站。 本方法验证单位：河北省环境监测中心、广西壮族自治区环境监测中心站、河南省生态环境监测中心、山西省环境监测站、湖南力合检测技术服务有限公司、湖南省生态环境监测中心。 本方法主要起草人：杨晓红、王燕、毕丽玫、邹雄伟、李威桓、汤大伟、郭珍。 本方法由中国环境监测总站解释。 水质 总氮的测定 现场快速监测分光光度法（试行） 警告：实验中使用的盐酸、硫酸和氢氧化钠等试剂具有强烈的腐蚀性和刺激性，试剂配制过程应在通风橱内进行，操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。 1 适用范围 本方法规定了测定水中总氮的现场快速分光光光度法。 本方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中总氮的现场快速定量分析。 当检测光程为30 mm，取样体积为10.0 ml时，本方法检出限为0.07 mg/L（以N计），测定下限为0.28 mg/L，测定上限为5.00 mg/L。当样品浓度大于测定上限时，应适当减少取样体积或稀释水样。 2 规范性引用文件 本方法引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其有效版本适用于本方法。 HJ 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 91.1 污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 HJ 493 水质采样 样品的保存和管理技术规范 HJ 589 突发环境事件应急监测技术规范 3 方法原理 仪器将试样和试剂按比例顺序自动载入前处理装置，在120~125 ℃的碱性介质条件下，过硫酸钾将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定吸光度，按A=A220-2A275计算硝酸盐氮的吸光度值。在一定浓度范围内，试样中待测物浓度与吸光度呈线性关系，仪器根据工作曲线计算总氮测试结果。 图1 工作原理图 4 试剂和材料 除非另有说明，分析时均应使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新鲜制备的超纯水。 4.1 氢氧化钠（NaOH）优级纯 含氮量应小于0.0005%。 4.2 过硫酸钾（K2S2O8）分析纯 含氮量应小于0.0005%。 4.3 硝酸钾（KNO3）：基准试剂或优级纯 在105～110℃下烘干2h，在干燥器中冷却至室温。 4.4 浓盐酸：ρ（HCl）=1.19 g/ml。 4.5 浓硫酸：ρ（H2SO4）=1.84 g/ml。 4.6 三氯甲烷：优级纯 4.7 调节液：（1+4）盐酸溶液。 4.8 盐酸溶液：1+9。 4.9 中和液 称取20.0g氢氧化钠（4.1）溶于少量水中，稀释至500 ml，存放于聚乙烯瓶中，可保存30天。 4.10 消解液 称取10.0g过硫酸钾（4.2）溶于少量水中（在50 ℃水浴中加热至全部溶解），稀释至500 ml，存放于玻璃瓶，可保存30天。 4.11 总氮标准贮备液：ρ（N）=100 mg/L 称取0.7218g硝酸钾（4.3）溶于适量水中，移至1000 ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。加入1～2 ml三氯甲烷（4.6）作为保护剂，在0～10℃暗处保存，可稳定6个月。也可直接购买市售有证标准溶液。 4.12 总氮标准使用液：ρ（N）=25.0 mg/L 量取25.00 ml总氮标准贮备液（4.11）至100 ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，临用现配。 5 干扰和消除 5.1 当样品中六价铬离子不大于2.0 mg/L，对总氮的测定无影响。超过浓度时，可加入5%盐酸羟胺溶液1~2 ml以消除其对测定的影响。 5.2 碘离子及溴离子对测定有干扰。