水质氰化物的测定现场快速监测分光光度法（试行.docxVIP

PAGE 5 PAGE 6 水质 氰化物的测定 现场快速监测分光光度法（试行） 二〇二〇年七月目 次 TOC \o 1-1 \h \z \u 前 言 3 1 适用范围 4 2 规范性引用文件 4 3 术语和定义 4 4 方法原理 4 5 干扰和消除 5 6 试剂和材料 5 7 仪器和设备 6 8 样品 6 9 分析步骤 6 10 结果计算与表示 7 11 精密度和准确度 7 12 质量保证和质量控制 8 13 废物处理 8 14 注意事项 8 前 言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范氰化物现场快速监测方法，制定本方法。 本方法规定了地表水、地下水、生活污水和工业废水中氰化物的现场快速定量分析。 本方法由中国环境监测总站组织制订。 本方法起草单位：河北省环境监测中心。 本方法验证单位：山西省生态环境监测中心、湖南省环境监测中心站、重庆市环境监测中心、湖南长沙生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、湖南力合检测技术服务有限公司。 本方法主要起草人：牛利民、梁卉、赵峥、董立鹏、宋岚、贾建华、祝铭、吴元勤、张辉。 本方法由中国环境监测总站解释。 水质 氰化物的测定 现场快速监测分光光度法（试行） 警告：实验中使用的硫酸具有强烈的腐蚀性，氰化物属于剧毒物质，试剂配制应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物，检测后的残渣残液应作妥善的安全处理。 适用范围 本方法规定了水中氰化物的现场快速分光光度法。 本方法中的氰化物，如无特殊说明，特指总氰化物。 本方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氰化物的现场快速定量分析。 当取样体积为5.0 ml时，本方法测定氰化物的方法检出限为0.002 mg/L，测定下限为0.008 mg/L，测定上限为0.2 mg/L。当样品浓度大于测定上限时，应适当减少取样体积或稀释水样。 规范性引用文件 本方法引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本方法。 HJ 91.1 污水监测技术规范 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 HJ 484 水质 氰化物的测定 容量法和分光光度法 HJ 493 水质采样 样品的保存和管理技术规范 HJ 589 突发环境事件应急监测技术规范 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 总氰化物 total cyanide 在pH2介质中，磷酸和EDTA存在下，加热蒸馏，形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物（多为碱金属和碱士金属的氰化物，铵的氰化物）和绝大部分络合氰化物（(锌氰络合物、铁氰络合物、镍氰络合物、铜氰络合物等），不包括钴氰络合物。 方法原理 在酸性条件下，水样经加热蒸馏，释放出的氰化氢气体被碱性溶液吸收。试液中的氰离子与氯胺T反应生成氯化氰，然后与异烟酸反应水解生成戊烯二醛，再与巴比妥酸作用生成蓝紫色化合物，于波长610 nm处测量吸光度。在一定浓度范围内，试样中氰化物的浓度与其对应的吸光度呈线性关系。 图1 现场快速监测分光光度法测定氰化物参考工作流程图 干扰和消除 当水样中硫化物、亚硝酸盐均不大于2.0 mg/L时，对测试无影响。 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或同等纯度的水。 硫酸：ρ（H2SO4）=1.84 g/ml。 磷酸：ρ（H3PO4）=1.69 g/ml。 氯胺T（C7H7ClNNaO2S）。 无水磷酸二氢钾（KH2PO4）。 氢氧化钠（NaOH），优级纯。 EDTA二钠（C10H14N2O3Na2·2H2O）。 异烟酸（C6H5NO2）。 巴比妥酸（C4H4N2O3）。 缓冲液 称取68.0 g无水磷酸二氢钾（REF _Re\r \h6.4）于400 ml水中，搅拌溶解后，加入5.0 ml硫酸（REF _Re\r \h6.1），加水至500 ml，混匀，密闭贮存于聚乙烯瓶中，可保存90天。 释放剂 称取12.5 g EDTA二钠（REF _Re\r \h6.6）于250 ml水中，搅拌溶解后，加入250 ml磷酸（REF _Re\r \h6.2），密闭贮存于聚乙烯瓶中，可保存90天。 氧化剂 称取1.0 g氯胺T（REF _Re\r \h6.3）溶于适量水中，稀释定容至100ml，摇匀，贮于棕色瓶中，临用现配。 注:氯胺T也可用等效氯浓度的