水质锌、镉、铅、铜的测定现场快速监测阳极溶出伏安法（试行）.docxVIP

PAGE 4 水质 锌、镉、铅、铜的测定 现场快速监测阳极溶出伏安法（试行） 二〇二〇年七月目次 TOC \o 1-1 \h \z \u 前言 3 1 适用范围 4 2 规范性引用文件 4 3 术语和定义 4 4 方法原理 5 5 干扰和消除 5 6 试剂和材料 5 7 仪器和设备 6 8 样品 6 9 分析步骤 6 10 结果计算与表示 7 11 精密度和准确度 8 12 质量保证和质量控制 10 13 废物处理 10 14 注意事项 10 前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范锌、镉、铅、铜现场快速监测方法，制定本方法。 本方法规定了地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中锌、镉、铅、铜的现场快速定量分析。 本方法由中国环境监测总站组织制订。 本方法起草单位：重庆市生态环境监测中心。 本方法验证单位：广西省生态环境监测中心、河北省生态环境监测中心、山西省生态环境监测中心、湖南省长沙生态环境监测中心、云南省环境监测中心站、湖南力合检测技术服务有限公司。 本方法主要起草人：刘姣姣、皮宁宁、王春明、陈飞、赵行文、谭铃、罗杰、吴元勤。 本方法由中国环境监测总站解释。 水质 锌、镉、铅、铜的测定 现场快速监测 阳极溶出伏安法（试行） 警告：氯化汞属于剧毒化学品，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣服，在通风柜内进行操作；检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。 适用范围 本方法规定了测定水中锌、镉、铅、铜的现场快速阳极溶出伏安法。 本方法适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中锌、镉、铅、铜的现场快速定量分析。 本方法中，锌、镉、铅、铜的检出限分别为0.010 mg/L、0.001 mg/L、0.001 mg/L和0.005 mg/L，测定下限分别为0.040 mg/L、0.004 mg/L、0.004 mg/L和0.020 mg/L，测定上限分别为锌1.0 mg/L、镉0.1 mg/L、铅0.1 mg/L、铜0.5 mg/L。当样品浓度大于测定上限时，可适当减少取样体积或稀释水样。 规范性引用文件 本方法引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本方法。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB 17378.4 海洋监测规范 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ 91.1 污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 HJ 589 突发环境事件应急监测技术规范 《水和废水监测分析方法》（第四版增补版） 术语和定义 下列术语与定义适用于本标准 富集电压 preconcentration potential 指元素富集阶段工作电极相对于参比电极的电压，一般比目标金属元素的平衡电位更负，使其能在工作电极上还原富集。 富集时间 preconcentration time 指仪器持续提供富集电压的时间。 自动维护周期 automatic maintenance cycle 指仪器自动对工作电极进行清洗与镀膜的间歇期。 方法原理 按设定的顺序和比例，将试样或消解后的试样，与试剂注入到反应检测池中，混合均匀。检测池由三电极体系构成，可程序控制工作电极电压信号，实现目标元素的富集和溶出。弱酸性缓冲体系中，在给定的富集电压下，待测金属离子按比例部分地还原成零价态，析出于电极的表面。析出的量与富集电压的持续时间正相关。通过向电极施加反向扫描电压，电极上富集的金属元素依据电极电位按顺序氧化产生氧化电流。仪器实时监测并记录溶出过程的电流响应，自动识别目标元素的响应峰高。在一定浓度范围内，待测元素浓度与电流响应峰高呈正比例关系，由标准比较法可定量计算锌、镉、铅、铜测试结果。 干扰和消除 对于浓度分别为0.5、0.05、0.05、0.25mg/L的锌、镉、铅、铜，0.5 mg/L的砷、镍及1.0 mg/L铬不干扰测定，100 mg/L的氯化物亦不干扰测定。 同一测试条件下，锌和铜存在互相干扰。通过控制富集电压≥-1000mV，可避免锌的富集，从而避免锌对铜的干扰；而加入掩蔽剂（6.11）1.0ml，使镓的浓度高于铜，则可避免铜对锌的干扰。 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂，实验室用水为电导率≤0.1mS/m（25℃）的去离子水或市售纯水。 硝酸：ρ（HNO3）=1.42 g/mL。 乙酸：ρ（CH3COOH）=1.05 g/mL。 乙酸钠（CH3COONa）。 氯化汞（HgCl2），分析纯。