水质镍的测定现场监测分光光度法（试行）.docVIP

PAGE 8 PAGE 7 水质 镍的测定 现场快速监测 分光光度法（试行） 二〇二〇年七月目 次 TOC \o 1-1 \h \z \u 11891 前 言 3 10480 1 适用范围 4 26704 2 规范性引用文件 4 17433 3 方法原理 4 12204 4 干扰和消除 4 18971 5 试剂和材料 5 5514 6 仪器和设备 6 3194 7 样品采集 6 24482 8 分析步骤 6 13106 9 结果计算与表示 7 12959 10 精密度和准确度 7 25202 11 质量保证和质量控制 8 13142 12 废物处理 8 8060 13 注意事项 8 前 言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范镍现场快速监测方法，制定本方法。 本方法规定了地表水、地下水、生活污水和工业废水中镍的现场快速定量分析。 本方法由中国环境监测总站组织制订。 本方法起草单位：江苏省环境监测中心。 本方法验证单位：江苏省南京环境监测中心、江苏省苏州环境监测中心、江苏省淮安环境监测中心、江苏省扬州环境监测中心、江苏省镇江环境监测中心、江苏省泰州环境监测中心。 本方法主要起草人：宋兴伟、徐亮、梁宵、胡玲、邹春香、邵伟、沈燕、邓磊、陈朕、黄剑。 本方法由中国环境监测总站解释。 水质 镍的测定 现场快速监测分光光度法（试行） 适用范围 本方法规定了测定水中镍的现场快速分光光度法。 本方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中镍的现场快速定量分析。 当检测池光程为30 mm，取样体积为10.0 mL时，检出限为0.01 mg/L，测定下限为0.04mg/L，测定上限为2.00 mg/L。当样品浓度大于测定上限时，应适当减少取样体积或稀释水样。 规范性引用文件 本方法引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本方法。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB 11910 水质 镍的测定 丁二酮肟分光光度法 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ 91.1 污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 HJ 589 突发环境事件应急监测技术规范 方法原理 仪器将试样和试剂按比例通过顺序注射载入检测池中，经过高温消解后，在碱性条件中，碘存在下，镍与丁二酮肟作用，形成组成比为1：4的酒红色可溶性络合物，在波长525nm处有较大吸收，在此波长下测量吸光度A，由吸光度A值查询标准工作曲线，计算出镍的浓度。 图1 方法原理图 干扰和消除 本方法采用高温消解前处理方式，破坏水样中的有机物，使待测元素转换成易于分解的无机化合物。 样品中的锰离子、铁离子、铜离子、钴离子、铅离子、锌离子会形成络合物干扰测定，可加入乙二胺四乙酸二钠溶液（5.4），可消除1.50 mg/L锰、4.00 mg/L铁、5.00 mg/L铜、20.0 mg/L钴、50.0 mg/L铅、50.0 mg/L锌对1.00 mg/L镍的干扰。 试剂和材料 分析时，标准溶液的配制应使用基准物质，氢氧化钠、硝酸应采用优级纯试剂，其余均使用符合国家标准的分析纯试剂。在制备时要注意环境的通风，全程不应有影响测定结果的污染。 氢氧化钠（NaOH）：优级纯。 硝酸：ρ（HNO3）=1.40 g/mL，优级纯。 纯水：市售或纯水机制备，符合国家标准GB/T 6682中二级水要求。 掩蔽剂 往500 mL纯水中加入25 g乙二胺四乙酸二钠二水合物，搅拌使之溶解，密闭贮存于塑料瓶中，保存期限90天。 氧化剂 ①称取6.25 g碘化钾于50 mL小烧杯中，加入约10 mL纯水，倒入3.2 g碘，用玻璃棒轻轻碾压颗粒物并搅拌，至颗粒物完全溶解；②500 mL烧杯中加入约300 mL纯水和100g柠檬酸三铵，搅拌溶解。再将上述碘-碘化钾溶液转入，搅拌混匀后加水至500 mL刻度，密闭贮存于棕色玻璃瓶中，保存期限60天。 显色剂 往500 mL烧杯中加入约250 mL纯水，加入2.5 g氢氧化钠和1.25 g丁二酮肟，搅拌使之完全溶解后，再加入200 mL无水乙醇，加水稀释至500 mL刻度，密闭贮存于塑料瓶中，保存期限60天。 消解液 用量筒准确量取600 mL纯水倒入1000 mL烧杯中，量取100 mL硝酸（5.2）缓慢倒入烧杯中，混匀，密闭贮存于塑料瓶中，保存期限90天。 中和液 称取112.5 g氢氧化钠（5.1）溶于400 mL纯水中，使之完全溶解，冷却后，用容量瓶定容至500 mL，贮存于塑料瓶中，保存期限90天。 镍标准贮备液（100