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（二）有关物质检查 1、溶液制备 供试品溶液：0.5mg/ml流动相溶液 对照品溶液：6-甲氧基-2-萘乙酮，50μg/ml 对照溶液：供试品溶液1ml+对照品溶液2ml→200ml 2、限度 杂质1：不得大于杂质峰1面积（0.1%） 其他大哥杂质：不得大于杂质峰1面积的2倍（0.2%） 各杂质总量：不得大于对照溶液中萘普生峰面积（0.5%） 第30页，共50页，2022年，5月20日，3点31分，星期六 第四节 含量测定 第31页，共50页，2022年，5月20日，3点31分，星期六 （一）直接滴定法 基于本类药物-COOH；可用碱直接滴定，其原理如下： 1. 原理： 2. 应用： 多国药典用于双水杨酯、苯甲酸、丙磺舒、布洛芬测定；USP和BP还用于甲芬那酸的测定。 一、酸碱滴定法 第32页，共50页，2022年，5月20日，3点31分，星期六 一、酸碱滴定法 在中性乙醇中，以酚酞作指示剂；摩尔比为1:1。 中性乙醇：①溶解供试品 ②防止酯水解。 目的：扣除乙醇中酸的影响。 第33页，共50页，2022年，5月20日，3点31分，星期六 一、酸碱滴定法 第34页，共50页，2022年，5月20日，3点31分，星期六 （二）水解后剩余滴定法 1. ASA含量测定 原理： 条件： 水溶液 ? 一、酸碱滴定法 第35页，共50页，2022年，5月20日，3点31分，星期六 第1页，共50页，2022年，5月20日，3点31分，星期六 第一节 典型药物的结构与性质 一、典型药物与结构特点 水杨酸 阿司匹林 对氨基水杨酸钠 salycylic acid aspirin sodium aminosalicylate 第2页，共50页，2022年，5月20日，3点31分，星期六 双水杨酯 贝诺酯 salsalate 　 benorilate 第3页，共50页，2022年，5月20日，3点31分，星期六 苯甲酸及其钠盐 羟苯乙酯 （benzoic acid and （ethyparoben） sodium benzoate） 丙磺舒 甲芬那酸 （probenecid） （mefenamic acid） 第4页，共50页，2022年，5月20日，3点31分，星期六 氯贝丁酯 布洛芬 （clofibrate） （ibuprofen） 第5页，共50页，2022年，5月20日，3点31分，星期六 二、主要理化性质 1.酸性 分子结构中具有游离羧基而显酸性，但药物的酸性受苯环、羧基或取代基的影响。 2.水解性 分子结构中具有酯键或酰胺键，易水解 第6页，共50页，2022年，5月20日，3点31分，星期六 （三）吸收光谱特性 分子结构中具有苯环和特征官能团，均具有紫外和红外特征吸收光谱。 （四）基团或元素特征 分子结构中的特征基团或元素具有特征的理化特征 二、主要理化性质 第7页，共50页，2022年，5月20日，3点31分，星期六 第二节 鉴别试验 一、与铁盐的反应 1.水杨酸及其盐 + + 第8页，共50页，2022年，5月20日，3点31分，星期六 一、与铁盐的反应 2.苯甲酸 3.丙磺舒 第9页，共50页，2022年，5月20日，3点31分，星期六 二、缩合反应 酮洛芬具有二苯甲酮结构，在酸性条件下雨二硝基苯肼缩合成橙色偶氮化合物。 第10页，共50页，2022年，5月20日，3点31分，星期六 三、重氮化－偶合反应 凡是分子结构中含有芳伯氨基或潜在芳伯氨基的药物均可反应。 第11页，共50页，2022年，5月20日，3点31分，星期六 三、重氮化－偶合反应 1. 直接反应 对氨基水杨酸钠 2. 水解后反应 贝诺酯具有潜在芳伯氨基 3. 甲芬那酸与对-硝基苯重氮盐在NaOH介质中偶合产生橙红色。 第12页，共50页，2022年，5月20日，3点31分，星期六 + K2Cr2O7 深蓝色 棕绿色 甲芬那酸 + H2SO4 黄色