药物分析的性质和任务.pptVIP

3、水解反应 鉴别 水煮 第三节 特殊杂质检查 一、水杨酸中苯酚的检查 1. 杂质来源 原料残存（生产过程中原料反应不完全） 特杂 2. 检查方法——标准对照法 原理 苯酚在碱性条件下可被铁氰化钾氧化为苯醌，进一步与4-氨基安替比林缩合 有色产物（CHCl3萃取比色) 限 量 ： 0.10% （USP用 HPLC 检查 ） 特杂 二、阿司匹林中水杨酸的检查 原料残存（生产过程中乙酰化不完全） 水解产生（贮存过程中水解产生） 1. 杂质来源（ 有毒、氧化为醌有色物质） 第四节 含量测定 一、中和法 1. 直接滴定法 pKa 3～6 Solution Sample 含量 醇中 阿司匹林直接滴定法 酚酞 （1）测定方法及计算 Ka=3.27×10-4 ；反应摩尔比为1∶1 （2）讨论 含量 ① 中性乙醇溶解阿司匹林且防止酯键水解。“中性”是对中和法所用的指示剂而言 ② 优点：简便、快速 缺点：酯键水解干扰（不断搅拌、快速滴定） 酸性杂质干扰（如水杨酸） ③ 适用范围：不能用于含水杨酸过高或制剂分析，只能用于合格原料药的含量测定 含量 2. 水解后剩余滴定法 阿司匹林原料药 含量 酯的一