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材料现代分析测试方法;热分析法 ;热分析，thermal analysis：顾名思义，可以解释为以热进行分析的一种方法。 1977年在日本京都召开的国际热分析协会（ICTA）第七次会议上，给热分析下了如下定义：即热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度的关系的一类技术。; P：物质的一种物理量 T：物质的温度。 程序控制温度：一般是指线性升温或线性降温，当然也包括恒温、循环或非线性升温、降温。也就是把温度看作是时间的函数： T＝φ（t） t：时间。;在不同温度下，物质有三态：固、液、气，固态物质又有不同的结晶形式。 对热分析来说，最基本和主要的参数是焓（ΔH），热力学的基本公式是： ΔG=ΔH-TΔS 存在三种情况：ΔG0，ΔG=0，ΔG0 常见的物理变化有：熔化、沸腾、升华、结晶转变等； 常见的化学变化有：脱水、降解、分解、氧化，还原、化合反应等。 这两类变化，首先有焓变，同时常常也伴随着质量、机械性能和力学性能的变化等。;热分析组织： ICTA，国际热分析协会（International Confederation for Thermal Analysis） 热分析发行的刊物有： 热分析文摘（Thermal Analysis Abstract） 热分析杂志（Journal of thermal Analysis 热化学学报（thermachemical Acta） 量热学与热分析杂志（Calorimetry and Thermal Analysis）;几种主要的热分析法及其测定的物理化学参数;几种主要的热分析法及其测定的物理化学参数;热分析存在的客观物质基础;热分析的起源及发展 ;1964年美国瓦特逊（Watson）和奥尼尔（O’Neill）在DTA技术的基础上发明了差示扫描量热法（DSC）。美国P－E公司最先生产了差示扫描量热仪，为热分析热量的定量作出了贡献。 1965年英国麦肯才（Mackinzie）和瑞德弗(Redfern)等人发起，在苏格兰亚伯丁召开了第一次国际热分析大会，并成立了国际热分析协会。 ;一、应用的广泛性 从热分析文摘（TAA）近年的索引可以看出，热分析广泛应用于无机、有机、高分子化合物、冶金与地质、电器及电子用品、生物及医学、石油化工、轻工等领域。 热分析与应用化学、材料科学、生物及医学的迅速发展有密切的关系。;熱分析の木;二、为一种在动态条件下快速研究物质热特性的有效手段。;热 分 析;热分析只能给出试样的重量变化及吸热或放热情况，解释曲线常常是困难的，特别是对多组分试样作的热分析曲线尤其困难。 目前，解释曲线最现实的办法就是把热分析与其它仪器串接或间歇联用，常用气相色谱仪、质谱仪、红外光谱仪、X光衍射仪等对逸出气体和固体残留物进行连续的或间断的，在线的或离线的分析，从而推断出反应机理。;第二节 差热分析法;图1 差热分析仪结构示意图 1-参比物；2-样品；3-加热块；4-加热器；5-加热块热电偶；6-冰冷联结；7-温度程控；8-参比热电偶；9-样品热电偶；10-放大器；11-x-y记录仪;STA 449 C型综合热分析仪;DIL 402PC型热膨胀仪;TAS-100型热分析仪;典型的DTA曲线;TAS-100型热分析仪上做的TG-DTA曲线;二、差热曲线分析与应用;（1）定性分析：定性表征和鉴别物质 依据：峰温、形状和峰数目 方法：将实测样品DTA曲线与各种化合物的标准（参考）DTA曲线对照。 标准卡片：萨特勒(Sadtler)研究室出版的卡片约2000张和麦肯齐(Mackenzie)制作的卡片1662张(分为矿物、无机物与有机物三部分)。 （2）定量分析 依据：峰面积。因为峰面积反映了物质的热效应（热焓），可用来定量计算参与反应的物质的量或测定热化学参数。 （3）借助标准物质，可以说明曲线的面积与化学反应、转变、聚合、熔化等热效应的关系。;图3 差热分析法测定相图 (a)测定的相图 (b)DTA曲线;图4 聚苯乙烯的DTA曲线;图5 差热分析法用于共混聚合物鉴定示例 依据共混物DTA曲线上的特征峰(熔融吸热峰)确定共混物由高压聚乙烯(HPPE)、低压聚乙烯(LPPE)、聚丙烯(PP)、聚次甲氧基(POM)、尼龙6(Nylon 6)、尼龙66(Nylon 66)和聚四氟乙烯(PTFE)7种聚合物组成。;三、影响DTA曲线的主要因素;操作因素：指操作者对样品与仪器操作条件选取不同而对分析结果的影响： 样品粒度：影响峰形和峰值，尤其是有气相参与的反应； 参比物与样品的对称性：包括用量、密度、粒度、比热容及热传导等，两者都应尽可能一致，否则可能出现基线偏移、弯曲，甚至造成缓慢变化的假峰；