车用汽油和煤基汽油组分油中12种添加剂的测定.pdfVIP

DB64/ T — 车用汽油和煤基汽油组分油中12 种添加剂的测定 全二维气相色谱 法 1 范围 本标准规定了采用全二维气相色谱法测定车用汽油中酯类化合物、苯胺类化合物和金属有机类化合 物的方法。 本标准适用于汽油中酯类化合物、苯胺类化合物和金属有机类化合物的测定，本标准中酯类化合物 包括碳酸二甲酯、乙酸乙酯、乙酸仲丁酯；本标准中苯胺类化合物包括苯胺、邻甲基苯胺、间甲基苯胺、 对甲基苯胺、N- 甲基苯胺、N,N-二甲级苯胺；本标准中金属有机类化合物包括二茂铁（Ferrocene ）、 环戊二烯三羰基锰（CMT ）和甲基环戊二烯三羰基锰（MMT ）。 各化合物的测定范围为50 mg/L~2000 mg/L，超过此含量范围也可以用本方法测定，但精密度未做 考察。本方法也同样适用于煤基费托合成汽油组分油和甲醇制汽油组分油，但精密度未做考察。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 4756 石油液体手工取样法 GB/T 32693 汽油中苯胺类化合物的测定 气相色谱质谱联用法 GB/T 33646 车用汽油中酯类化合物的测定 气相色谱法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 6683 石油产品试验方法精密度数据确定法 GB/T 1884 原油和液体石油产品密度实验室测定法（密度计法） GB/T 1885 石油计量表 HJ/T 168 环境监测分析方法标准制修订标准导则 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 酯类化合物 ester compounds 本标准中酯类化合物是指碳酸二甲酯、乙酸乙酯、乙酸仲丁酯三种化合物。 3.2 苯胺类化合物 aniline compounds 本标准中苯胺类化合物是指苯胺、邻甲基苯胺、间甲基苯胺、对甲基苯胺、N- 甲基苯胺、N,N-二 甲级苯胺六种化合物。 3.3 金属有机类化合物 metal-organic compounds 3 DB64/ T — 本标准中金属有机类化合物是指二茂铁（Ferrocene ）、环戊二烯三羰基锰（CMT ）和甲基环戊二 烯三羰基锰（MMT ）三种化合物。 4 方法概要 将适量样品直接导入全二维气相色谱仪，全二维系统配有一维极性色谱柱和二维非极性色谱柱， 用火焰离子化检测器检测馏出组分，对照12 种标物的一维和二维保留时间定性，内标法定量。 5 方法应用 虽然国家标准《车用汽油》GB 17930-2016 中规定了“车用汽油中不得人为添加甲缩醛、苯胺类等 化合物”、“不得加入含铅、含铁和含锰的添加剂”，但却没有同时检测车用汽油中酯类化合物、苯胺类 化合物和金属有机类化合物的标准。本标准提供了一种采用全二维气相色谱法同时测定汽油中酯类化 合物、苯胺类化合物和金属有机类化合物的方法，可有效甄别汽油中酯类化合物、苯胺类化合物和金 属有机类化合物的添加，方法具有检测限低、测定结果准确度高的特点。 6 试剂与材料 除非另有说明，在分析中均使用符合国家标准的优级纯化学试剂。 6.1 酯类化合物标准品：碳酸二甲酯、乙酸乙酯、乙酸仲丁酯，纯度均要求质量分数为98.0 % 以上。 6.2 苯胺类化合物标准品：苯胺、邻甲基苯胺、间甲基苯胺、对甲基苯胺、N- 甲基苯胺、N,N-二甲级 苯胺，纯度均要求质量分数为98.0% 以上。 6.3 金属有机类化合标准品：二茂铁、MMT 、CMT，纯度均要求质量分数为97.0% 以上。 6.4 正十四烷：纯度≥99.0% 6.5 载气：氦气 纯度≥99.999% 6.6 正庚烷：色谱纯。 6.7 空白汽油 不含碳酸二甲酯、乙酸乙酯、乙酸仲丁酯、苯胺、邻甲基苯胺、间甲基苯胺、对甲基苯胺、N- 甲