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水质 有机磷农药的测定 气相色谱法 GB 13192 －91 Water quali—tyDetermination of organic phosphorous pesticide in water Gas chromatography 1 适用范围 本标准适用于地面水、地下水及工业废水中中基对硫磷、对硫磷、马拉硫磷、乐果、敌敌畏、敌百虫的测定。 本方法用三氯甲烷萃取水中上述农药，用带有火焰光度检测器的气相色谱仪测 定。在测定敌百虫时。出于极性大、水溶性强，用三氯甲烷萃取时提取率为零， 故采用将敌百虫转化为敌敌畏后再行测定的间接测定法。 本方法对甲基对硫磷、对硫磷、马拉硫磷、乐果、敌敌畏、敌百虫的检出限为10－9～10－10g，测定下限通常为 5×10－4～10－5mg／L。当所用仪器不同时，方法的检出范围有所不同。 试剂和材料 载气和辅助气体 a.载气：氮气，纯度 99.9％，用装 5A 分子筛净化管净化。b.燃烧气：氢气，纯度 99.9％，用装 5A 分子筛净化管净化。c.助燃气：空气，用装 5A 分子筛净化管净化。 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料 色谱标准物：甲基对硫磷、对硫磷、马拉硫磷、乐果、敌敌畏、敌百虫. 纯度均为 95％～99％。 三氯甲烷(CHCl )：分析纯。 3 无水硫酸钠(Na SO )冲：分析纯。 2 4 氢氧化钠(NaOH)：分析纯。 盐酸(HCl)：分析纯，P＝1.19g／mL。 制备色谱柱时使用的试剂和材料 色谱柱和填充物参考 3.4 条有关内容。 涂渍固定液所用溶剂：三氯甲烷(2.2.2)。 仪器 仪器型号：配备有火焰光度检测器的气相色谱仪。 记录器：与仪器相匹配的记录仪。 检测器 类型；火焰光度检测器。 器件的特性：火焰光度检测器采用磷滤光片，所用光电倍增管高压及高阻通常分别为 675V 和 1070。3.4 色谱柱 3.4.1 色谱柱类型及特征 硬质玻璃填充柱，长 2m，内径 4mm。3.4.2 色谱柱的预处理 经水冲洗后，将玻璃柱管内注满洗液浸泡 2h(必要时可将洗液温热效果更好)， 然后用自来水冲洗至中性，蒸馏水冲洗烘干后进行硅烷化处理：将6％～10％的二氯二甲基硅烷－甲醇溶液注满玻璃柱管浸泡 2h，然后用甲醇清洗至中性，烘干备用。 3.4.3 填充物 载体 白色酸洗硅烷化硅藻土担体(0.15～0.20m／m)。 固定液 名称及化学性质：二甲基硅油(DC-200)，聚氟代烷基硅氧烷(QF-1)，最高使用温度 250℃。 液相载荷量：DC-200 为 5％，QF-1 为 7.5％。 涂渍固定液的方法：根据担体的重量称取一定量的固定液。溶在三氯甲烷中， 待完全溶解后，倒入盛有担体的烧杯中，再向其中加入三氯甲烷至液面高出1～ 20m，摇匀后浸 2h，然后在通风柜中用红外灯将溶剂挥发干(在挥发时须不断摇动容器，以使固定液涂渍均匀)，再置于 120℃烘箱中放置 4h 后备用。 色谱柱的填充方法 将色谱柱的尾端(接检测器一端)用硅烷化玻璃棉塞住，接真空泵，另一端通过软管接一漏斗。开动真空泵后将固定相徐徐倾入色谱柱内，并轻轻拍打色谱柱，使固定相在色谱柱内填充紧密，至固定相不再抽入柱内为止，装填完毕后用硅烷化玻璃棉塞住色谱柱另一端。 色谱柱的老化 将填充好的色谱柱装机通氮气，以 100℃为起点，每 2h 上升 20℃的速度至 230℃ 连续老化 24h。(老化时色谱柱应和检测器断开，以免污染检测器)。 3.4.5 柱效能和分离度总分离效能指标： 对硫磷、马拉硫磷 K ＝28.08 1 马拉硫磷、甲基对硫磷 K ＝10.52 2 甲基时硫磷、乐果 K ＝28.60 3 乐果、敌敌畏 K ＝57.75 4 难分离物质对马拉硫磷、甲基对硫磷的峰高分离度 0.9。 试样预处理时使用的仪器 样品瓶：1L 的玻璃磨口瓶。 蒸发浓缩器：K-D 式。 分液漏斗：250mL、500mL。 水浴锅。 微量注射器：10?L。 继电器及接点温度计。 pH 计。 样品 样品性质 水样，在水中有机磷农药不太稳定，易降解。 水样采集及贮存方法 用玻璃磨口瓶(3.5.1)采集样品，在采样前用水样将取样瓶冲洗 2～3 次。水样应在弱酸性状态下保存，因敌敌畏及敌百虫易降解，应尽快分析，其余四种有机磷农药的水样可在 4℃冷藏箱中保存三天。 试样的预处理 甲基对硫磷、对硫磷、马拉硫磷、乐果、敌敌畏的测定 摇匀样品并经过滤去除机械杂质，取试样 100mL(或视水质而定)于 250mL 烧杯中。调 PH 至 6.5，然后将试样转移至 250mL 分液漏斗中，用三氯甲烷萃取三次。每次三氯甲烷用量 5mL(相比为 1：20)，振摇 5min，静置分层。合并三氯甲烷，收集水层。将合并后的三氯甲烷经无水硫酸钠脱水后。供测定用。无水硫酸钠脱水