水质钾的测定方法验证报告.docxVIP

分析方法验证报告 同元检（方验）字（2017）第 48 号 方法名称： 生活饮用水 钾的测定 火焰原子吸收分光光度 验证人员： 审核人员： 验证日期： 陕西同元环境科技有限公司 声 明 事 项 本报告仅作为本中心内检验分析方法专用报告格式。 报告无陕西同元检测有限公司业务专用章，无骑缝章无效。 报告按要求填写表一、表二、表三。 报告内容应至少包括：方法原理、标准溶液配置、操作步骤、标准曲线的绘制、精确度和准确度的测定、结果的分析与讨论和注意事项等。 电话： 传真： 邮编：710082 地址：西安市莲湖区劳动北路 138 号 9 幢号 生活饮用水 钾的测定火焰原子吸收分光光法 一.方法概述 本方法依据 GB/T 11904-89 本方法规定了用火焰原子吸收分光光度法测定可过滤态钾和钠，适用于地表水和生活饮用水的测定。 本方法测定范围钾为 mg/L~ mg/L。 二、原理、 水样中金属离子被原子化后，吸收来自同种金属元素空心阴极灯发出的共振线，吸收共振线的量与样品中该元素的含量成正比。在其他条件不变的情况下， 根据测量被吸收后的谱线强度，与标准系列比较定量。 三、仪器及设备 试剂 所用纯水均为去离子蒸馏水硝酸：优级纯。 硝酸，1+1。 硝酸溶液，%： 取 2 mL 硝酸（）加入 998 mL 水中混合均匀。硝酸铯溶液，10 g/L： 称取 g 硝酸铯用于 100 mL 水中。 钾标准贮备液：1000 mg/L（市售）。钾标准使用液： mg/L： 吸取钾标准贮备液（） mL 与 100 mL 容量瓶中，加 2 mL 硝酸溶液（），用水稀释至标线，摇匀备用。此溶液可保存 3 个月。 仪器 原子吸收分光光度计及钾空心阴极灯电热板 实验室常用玻璃器皿 四．分析步骤 水样的预处理：水样采样后，应立即以 μm 滤膜过滤，其滤液用硝酸（）调至 pH=1~2，于乙烯瓶中保存。 校准曲线的制备： 取 6 只 50 mL 容量瓶，分别加入钾标准使用液（）0，，，，， mL，加硝酸铯（）溶液 mL，加硝酸溶液（） mL，用水稀释至标线，摇匀。其各点的浓度分别为：0，，，，， mg/L。本校准溶液应在当天使用。 绘制标准曲线并查出各待测金属元素的质量浓度。 编号0 编号 0 1 2 3 4 5 浓度（mg/L） 吸光值 标准曲准 y = + 线性 r2= 五、检出限的测定 空白值测定结果： 连续测定 7 个空白 图 1 水质 钾标准曲线 表 2 空白测定结果 编号 编号 1 2 3 4 5 6 7 测定结果（A） 平均值 标准偏差 检测限计算及结果表 计算公式：MDL＝S×t（n-1，） 表 3 检出限计算结果 参数 参数 S n-1 t MDL 计算结果 6 检出限 检出限 mg/L 本方法钠的检出限为 mg/L。已满足标准 GB 11904-89《水质 钾和钠的测定火焰原子吸收分光光度法》的方法检出限为 mg/L 的要求。 六、方法精密度 对浓度为（浓度值 ± mg/L）的国家标准样品进行 6 次的测定，标准溶液的取样量为 mL，测定结果如下： 表 4 精密度测定结果 测定次数（n） 测定次数（n） 1 2 3 4 5 6 标准值（mg/L） 测定吸光度（A） 测定值（mg/L） 平均值（mg/L） 标准偏差 相对标准偏差 本方法测定钾在我实验室的精密度为 %，此次所做的标准样品的值在标准值的测定范围之内，其 6 次所得的平均值为 mg/L，标准偏差为，相对标准偏差为 %，满足标准 GB 11904-89《水质 钾和钠的测定 火焰原子吸收分光光度法》实验室质量控制指标中的相对标准偏差 %的要求。 注：标准样品的配置方法是用大肚移液管准确量取 mL 的标准样品的原溶液移至 250 mL 的容量瓶中，用去离子水稀释定容至标线，用聚乙烯瓶存放置4℃的冰箱中，用时放至常温即可使用。 七、方法准确度 对浓度为国家标准样品（浓度值± mg/L）的标准样品重复测定，结果如下： 表 5 准确度测定结果 编号 1 2 3 4 5 6 测定结果（mg/L） 平均值（mg/L） 真值（mg/L） 不确定度 % 绝对误差 绝对误差 相对误差 平均相对误差 本方法在我实验室的相对误差为 %，小于 %，准确度符合要求。 八、总结 本方法在的检出限、所做的标准样品的值在标准值的测定范围之内，测得的标准偏差、相对标准偏差、相对误差均满足标准中实验室质量控制指标中的相关要求。 通过对水中钾含量测定方法的检出限、精密度和准确度的评价，GB 11904-89 《水质 钾和钠的测定 火焰原子吸收分光光度法》测定水中钾和钠数据准确，结果可信。此方法在我实验室应用的准确性好，测定结果真实可靠，可用于水中钾的测定。 编写人： 审核人： 批准人： 日 期 ： 年 月 日日 期 ：