革新性的quechers方法.docVIP

QuEChERS技术面世才几年，可是已在多农残分析、多类农药分析等领域带来了改革。 专栏作者RonMajors采访了QuEChERS的发明者MichelangeloAnastassiades与Steve Lehotay，就其在日异月新的样品办理技术中获取的成就、挑战、此后的发展方向作出了探 讨。 怎样对越来越复杂的样品基质进行痕量分析及其样品前办理已成为业界一个大的挑 战。现在，为了知足全球日益增添的人口需要，食品产量获取很大的提升，这也致使了多 种有毒农药的使用。农药的施放有时会显得“宁愿错过，不能放过”，即即可能农产品自己 不需要，也会被施放，因此对于这些农药的痕量检测，检测工作者必定不断改良其检测技术。因此，对于多类农药的农残分析方法就获取了重视，特别在我们的食品供给屡次出现 污染事件的这段时间。 传统的样品办理技术经历了液固萃取、液液萃取、固相萃取几个阶段。在 据这些萃取的经验，美国农业部的化学家 各种水果、蔬菜中有效分别痕量农残的方 气质的高敏捷性、选择性，QuEChERS cheap、effective、ruggedandsafe，见  2003年，根发了然一个在法。配合液质、（quick、easy、右图）技术获取 了长足的发展。 水溶液中的固体样品加盐后经过乙腈萃取，接着经过液固萃取（也就是分别基质萃取）去 除乙腈中存在的大多数搅乱物，萃取液就能直接进行质谱分析。 现在QuEChERS已经成为了全球检测水果、蔬菜中农残时的标准样品办理方法。除此以 外，其应用也波及到越来越多的不同样领域，比方肉类、血液样品、酒、甚至土壤中抗生素、 药物、滥用药、还有其他污染物的检测。 下面是采访的内容： 主要的改良 Q：QuEChERS最早在2003年面世。从开发到现在，你们感觉该方法中三个最大的改良 分别是什么呢？ A：在QuEChERS的构想阶段，我们对大范围的代表性农药、样品进行了多次的实验去评 估每次提取、净化步骤。最先的2003年的QuEChERS版本对于被测物及其基质来说是不错 的，甚至优于目前的版本。当我们在对不同样样品中上百种农药进行方法考证时，我们发现 大体有10种农药的回收很简单受PH的影响，而过程中使用PH＝5的缓冲液是不错的解决 方法，因此在此后的方法中我们也注意缓冲液的使用。这是方法的第一个改良（不足的地 方是缓冲液的使用也会致使一些杂质的增添，因此我们宁愿叫这个做方法的调整） 其次，C18填料与PSA的一同增添能显然地改良某些样品的净化收效，特别是那 些富含油脂的样品，比方橄榄油，而其这其实不会造成被测物的损失。Lehotay对没能一致 C18在AOAC2007.01与EN15662的使用感觉十分遗憾：AOAC官方方法2007.01中没有提 及能够增添C18，相反欧盟标准方法EN15662却能够。有化学家采用冷冻的方法去降低脂 类的搅乱，这同时也能除掉一些在从前萃取中带入的杂质，  可是对照之下，  C18无疑是更快、 更简单的，而且去脂收效与冷冻法相当。 最后，叶绿素、类胡萝卜素这类杂质的去除能够加入如  CEN标准方法  156627  所述 的少量石墨化碳黑也许加入美国  UCT企业的  ChloroFiltr  ?吸附剂，这会对某些平面构造的 农药造成25％左右的损失。其他需要再补充的就是，有时碰到含有很多油脂的谷物时，可 以提升  PSA的用量。 主要的困难 Q：在  QuEChERS方法的开发时碰到过的三个最大的困难（  setbacks  ）是什么呢 A：我们其实不认为在开 碰到过什么大的挫 QuEChERS产品的供  发这个方法时 折。现在销售 应商正连续增 多（见右图）。 QuEChERS自从在第  四届欧洲农残 专题讨论会宣布后反应巨大并此后获取很大的发展。比方，  Anastassiades  把QuEChERS方 法与欧洲沿用了  15～20年的方法进行比较得出前者能节俭  95％的溶剂（  10mlVs535ml  ）， 95％的耗材成本，还有90％的时间。只需你查察欧洲参加的每年对水果、蔬菜进行的农药 检测报告，你就会发现在2009年130～150个参加的实验室中有凑近有40％是使用QuEChERS 方法的。对于个人实验室，由于他们更为考虑成本，QuEChERS的采用率会高至凑近70％。 QuEChERS方法使用中的最大困难恰好来自于其优势：灵便性强。对于上百种样品、上 百种农药而言，方法进行或多或少的变化都能获取较高的回收率。有人从前说过“分析方法就像是牙刷，每一个人都宁愿只用自己的一个”我们已看到在原来方法的基础上已出现了 多种调整，也包括在文件中提及的两个针对性较强的QuEChERS官方方法。检测中方法的调 整是必定的，可是现