喹啉与青蒿素类抗疟药物的分析.pptVIP

本品的红外吸收图谱应与对照的图谱（光谱集 243 图）一致。 第六十三页，共一百页。 （二） 显色反应 1. 氧化剂氧化显色 氧化剂 硫酸、硝酸、过氧化氢，过程及其复杂，很难用反应式表达（P182）。 第六十四页，共一百页。 奋乃静 ChP（2000） [鉴别] （1）取本品 5mg，加盐酸与水各 1ml，加热至 80℃，加入过氧化氢溶液数滴，即显深红色；放置后，红色渐褪去。 第六十五页，共一百页。 盐酸异丙嗪 ChP（2000） [鉴别] （1）取本品约 5mg，加硫酸5ml 溶解后，溶液显樱桃红色；放置后，色渐变深。 （2）取本品约 0.1g，加水 3ml 溶解后，加硝酸 1ml，即生成红色沉淀；加热，沉淀即溶解，溶液由红色转变为橙黄色。 第六十六页，共一百页。 癸氟奋乃静 ChP（2000） [鉴别] （2）取本品约 5mg，加甲醇2ml 溶解后，加 0.1% 氯化钯溶液 3ml，即有沉淀生成，并显红色，再加过量的氯化钯溶液，颜色变深。 2. 与钯离子络合显色 第六十七页，共一百页。 （三）分解产物的反应 癸氟奋乃静 ChP（2000） [鉴别] （1）取本品 15 ～20mg，加碳酸钠与碳酸钾各约0.1g，混匀，在 600℃ 炽灼 15～20分钟，放冷，加水2ml 使溶解，加盐酸溶液（1→2）酸化，滤过，滤液加茜素锆试液 0.5ml，应显黄色。 第六十八页，共一百页。 第六十九页，共一百页。 三、特殊杂质检查 癸氟奋乃静及其注射液TLC 参比杂质对照品法以盐酸氟奋乃静为对照品。其他药物TLC 高低浓度对比法。 第七十页，共一百页。 第三十一页，共一百页。 第三十二页，共一百页。 第三十三页，共一百页。 第三十四页，共一百页。 第三十五页，共一百页。 第三十六页，共一百页。 第三十七页，共一百页。 第三十八页，共一百页。 第三十九页，共一百页。 第四十页，共一百页。 第四十一页，共一百页。 第四十二页，共一百页。 第四十三页，共一百页。 第四十四页，共一百页。 第四十五页，共一百页。 第四节 吩噻嗪类药物的分析 一 吩噻嗪类药物的基本结构 （一）结构特点与典型药物 第四十六页，共一百页。 第四十七页，共一百页。 第四十八页，共一百页。 奋乃静 第四十九页，共一百页。 癸氟奋乃静 第五十页，共一百页。 盐酸氟奋乃静 第五十一页，共一百页。 盐酸三氟拉嗪 第五十二页，共一百页。 盐酸二氧丙嗪 第五十三页，共一百页。 硫氮杂蒽母核 （1）含S、N的三环共轭的大?体系，S、N与苯环形成p-?共轭—具有紫外吸收光谱特征。 第五十四页，共一百页。 （2）硫氮杂蒽环上硫原子为-2价，具有还原性，易氧化呈色。 （3）硫氮杂蒽环上硫原子有两对孤对电子，易与金属离子络合呈色。 第五十五页，共一百页。 2. 取代基 R：脂烃胺基、哌嗪基，具碱性 R?：卤素 第五十六页，共一百页。 （二）性质 1. 紫外与红外吸收光谱 本类药物的紫外特征吸收，主要由母核三环的π系统所产生，一般具有三个峰值。即在 204～209nm（205nm附近）、250～265nm（254nm附近）和300～325nm（300nm附近）。最强峰多在250～265nm。 第五十七页，共一百页。 2位上的取代基（R′）不同，会引起吸收峰发生位移。 其结构中-2价的硫，易氧化，氧化产物砜及亚砜有四个吸收峰。 吩噻嗪类药物随取代基 R 和R′的不同，产生不同的红外吸收光谱。 第五十八页，共一百页。 易被氧化呈色 硫氮杂蒽环上二价硫原子易氧化，遇不同氧化剂，硫酸，硝酸，三氯化铁，过氧化氢等，母核易被氧化成亚砜和砜。随取代基不同，有不同的颜色。 第五十九页，共一百页。 3 易与金属离子络合呈色 未被氧化的硫可与金属钯形成配合物，氧化产物无此反应。可进行含量测定，有专属性，可消除氧化产物的干扰。 第六十页，共一百页。 二、鉴别试验 （一）UV和IR 最大吸收波长，最小吸收波长，吸光度，吸收系数等进行鉴别。 第六十一页，共一百页。 奋乃静 ChP（2000） [鉴别] 取本品，加无水乙醇制成每1ml 中含 7?g 的溶液，照分光光度法（附录ⅣA）测定，在 258nm 的波长处有最大吸收，吸收度约为0.65。 第六十二页，共一百页。 第十二章 喹啉与青蒿素类抗疟药物的分析 喹啉类药物分子结构中含有吡啶与苯稠合而成的喹啉杂环，环上杂原子的反应性能基本与吡啶相同。现以本类最常用的典型