日本食品和中草药中新农药残留标准与分析质量.ppt

第二十九页，共五十三页。 第三十页，共五十三页。 第三十一页，共五十三页。 第三十二页，共五十三页。 中草药农药残留标准日本医药局 第14局 对象 ： 人参、人参末、紅参、番泻叶、番泻叶粉末 标准： 总 BHC ??? 0.2 ppm以下 　　　　　 总 DDT ??? 0.2 ppm以下 　 　? 1997年初制定了标准。 　? 同时、2006年4月由日本药局方15局修订、其他 　 中草药也将制定规格标准。 第三十三页，共五十三页。 日本医药局规定的实验方法　　　　　　　　　　　 总 BHC 、 总 DDT 样品 GC-ECD 测定 正己烷层 → 減圧浓縮 过合成硅酸镁柱 洗脱液 → 減圧浓縮 正己烷定容、制成待测溶液 上清液 → 減圧浓縮 丙酮/水混合液萃取 ×３ NaCl溶液 +添加正己烷 用正己烷/乙醚混合液洗脱 第三十四页，共五十三页。 日本中草药制剂协会自主标准注 １．中草药制剂 （1） 　(1) 有机卤素农药　： 　① 对象 ： 桂皮、陳皮、牡丹皮等、计 11中草药配制的中药和制剂 　② 标准 ： 总 BHC ： 0.2 ppm 、 总 DDT ： 0.2 ppm 　(2) 有机磷系农药 ： ① 对象 ： 远志、山茱萸、桑叶、陈皮等配制的 　　　　　　　 中草药制剂 　② 标准： 对硫磷 ： 0.5 ppm 、 杀扑磷 ：　0.2 ppm　　甲基对硫磷 ： 0.2 ppm 、马拉硫磷 ： 1.0 ppm 第三十五页，共五十三页。 日本中草药制剂协会的自主标准　　　　　　　　　　　　　（２） (3) 除虫菊系农药　： 　① 对象 ： 远志、大枣、桑叶、陳皮、枇杷叶等配制的中草药制剂 　② 标准 ： 戊菊酯 ： 1.5 ppm 　　　　　　　 氯戊菊酯 ： 1.0 ppm 第三十六页，共五十三页。 日本中草药制剂协会自主标准　　　　　　　　　　　　　（３） ２．中草药 　　① 对象 ： 黄耆、远志、甘草、桂皮、细辛、 山茱萸、桑叶、大枣、陈皮、枇杷叶、 牡丹皮 　　 ② 标准 ： 总 BHC ： 0.2 ppm 、 总 DDT ： 0.2 ppm 　　　　＊今后自主标准准备继续扩大范围！　　　　 　　　　※ 这些农药均可用MAPS法进行分析！ 天津农科院中心实验室可以分析 　　 　注 ： 自主标准请参考「日本中草药制剂」的网址　 第三十七页，共五十三页。 　ＭＡＰＳ Multi Analysis of  Pesticide-residues by SAIKA T.I.F ここにロゴを挿入 MAPS方法是我们开发的独特的 试验方法 为证实自行开发的试验方法的可靠性 实施精度管理是必要的。 第三十八页，共五十三页。 对于要达到的特定目标的每个要求事项是否満足，根据调査进行确认、提供客观的依据 （ISO/IEC　17025=1999　5.4.5.1）　　　　　　　　　　　　　　　　　＊参考3：应经常考虑成本、风险及技术可能性的平衡 　　用科学来证明由试验方法误差的原因产生的判断，错误的确率应在容许程度范围内　 　　 ＜有必要在试验方法确立之前加以证明＞ 试验方法的验证 引用2004年AOAC Japan讲习班本研究所报告资料 第三十九页，共五十三页。 试验方法（内部）的精度管理（IQC) 引用2004年AOAC Japan讲习班本研究所报告的资料 确认经验证后的分析方法的性能是否可得到保持 ＜试验方法确立后、 　　　　有必要证明是否能得到良好的保持＞ 第四十页，共五十三页。 试验方法的验证试验方法（内部）的精度管理（IQC) 对试验结果的质量保证 验证和IQC是车的两个轮子 引用2004年AOAC Japan讲习班本研究报告资料 第四十一页，共五十三页。 A：多成分一齐分析法→「农药残留迅速分析法的利用」　 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　~1997年厚生省通知卫化第43号 　○预先要对分析农药及对象作物进行組合作添加回収试验 　　　回収率　　　　　　　　　　　　70 ~ 120％　　　　 　　　相对标准偏差（回収率）　 ＜ 20%　　 　　　检出下限　　　　　　　　　 　＜标准值的50%（最好在标准值10%以下） 　○日常操作中进行适当的精度管理 　○分析结果值在标准值约50%以上的情况下、按国家规定的实验法再分析 食品卫生法要求的验证?精度管理 引用2004年AOAC Japan讲习班本研究所报告资料 第四十二页，共五十三页。 　　问题：究竟实施到何种程度为好、怎样做好、无明确的指导等→ 与自行的实验方法相关又无合适的情报