DB15T 2602-2022苜蓿中咪草烟残留量的测定 高效液相色谱法.docxVIP

ICS65.020.01CCS ICS 65.020.01 CCS B 25 内 蒙 古 自 治 区 地 方 标 准 DB15/T 2602—2022 苜蓿中咪草烟残留量的测定高效液相色谱法 Determination ofImazethapyr residue in alfalfa-Highperformance liquid Determination ofImazethapyr residue in alfalfa-Highperformance liquid chromatography 2022-06-24 发布 2022-07-24 实施 内蒙古自治区市场监督管理局 发 布 目 次 前言 II 范围 1 规范性引用文件 1 术语和定义 1 原理 1 试剂和材料 1 仪器和设备 2 试样制备 2 测定步骤 2 结果计算和表示 3 精密度 4 附录 A（资料性） 高效液相色谱法测定咪草烟标准溶液色谱法 5 前 言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。 本文件由内蒙古自治区畜牧业标准化技术委员会（SAM/TC 19）归口。 本文件起草单位：中国农业科学院草原研究所、内蒙古自治区农畜产品质量安全中心、内蒙古自治区产品质量检验研究院、太仆寺旗现代农牧业综合服务中心。 本文件主要起草人：吴洪新、王文曦、云颖、盈盈、付慧、黄奕颖、杨红东、姚继红、王冠、云岩春、张慧泽、刘洪林、卫媛、李薇、李润航、降晓伟、李坤娜、张燕东、刘宇宁、湖日尔、刘江英、赵志惠。 苜蓿中咪草烟残留量的测定高效液相色谱法 范围 本文件规定了高效液相色谱法测定苜蓿中咪草烟残留量的原理、试剂和材料、仪器和设备、试样制备、测定步骤、结果计算和表示、精密度。 本文件适用于苜蓿中咪草烟残留量的测定。本文件的检出限为0.025 mg/kg。 本文件的定量限为0.10 mg/kg。 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 14699.1 饲料采样GB/T 20195 动物饲料试样的制备 GB/T 14699.1 饲料采样 GB/T 20195 动物饲料试样的制备 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原 理 试样中咪草烟残留物样品经过甲醇和碳酸钠提取液提取、离心、萃取、旋蒸，用离子交换型（SCX） 固相萃取小柱净化，甲醇和氨水洗脱，用高效液相色谱仪测定，外标法定量。 5 试剂和材料 乙腈（CH3CN）：色谱纯。 甲醇（CH3OH）：色谱纯。磷酸（H3PO4）：优级纯。二氯甲烷（CH2Cl2）。 冰乙酸（CH3COOH）：优级纯。氨水（NH4OH）。 无水硫酸钠（Na2SO4）：优级纯。碳酸钠（Na2CO3）：优级纯。 碳酸钠溶液（0.1mol/L）：称取 10.6 g 碳酸钠，用水溶解，定容至 1 L 容量瓶中。 甲醇-碳酸钠溶液（1+1，v/v）：量取 100 mL 甲醇，加入 100 mL 碳酸钠溶液（5.9），混匀。 磷酸溶液（1+9，v/v）：量取 10 mL 磷酸，用水稀释定容至 100 mL。 氨水-甲醇（1+9，v/v）：量取 10 mL 氨水，加入 90 mL 甲醇，混匀。 水+甲醇（1+9，v/v）：量取 10 mL 水，加入 90 mL 甲醇，混匀。 乙酸溶液（5+95，v/v）：量取 5 mL 冰乙酸，用水稀释定容至 100 mL。 标准品：咪草烟（C15H19N3O3）：纯度不小于 95%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。 标准储备液(1.00 mg/mL)：准确称取适量的咪草烟标准物质，用甲醇溶解并配制成(1.00 mg/mL) 的标准储备液，保存于-18 ℃冰箱内，可使用 6 个月。 标准使用液：准确吸取 0.10 mL 咪草烟的标准储备液(5.16)至 10 mL 容量瓶内，用甲醇稀释定容至刻度，配制成 10.0 μg/mL 的标准溶液，于-18 ℃冰箱内避光保存，可使用 1 个月。 标准系列工作液：分别吸取浓度为 10.0 μg/mL 咪草烟标准液 0.25 mL、0.50 mL、1.00 mL、 1.50 mL、2.00 mL 于 10.00 mL 容量瓶，用水+甲醇(5.13)定容至刻度，该标准系列咪草烟浓度分别为 0.25 μg/mL、0.50 μg/mL、1.00 μg/mL、1.50 μg/mL、2.00 μg/mL。 固相萃取柱：SCX，60 mg/3mL。 微孔过滤膜（尼龙）：13