EDTA标准溶液的配制和标定.docxVIP

----------宋停云与您分享----------- ----------宋停云与您分享----------- EDTA EDTA标准溶液的配制和标定 ----------宋停云与您分享----------- ----------宋停云与您分享----------- 实验十八 EDTA 标准溶液的配制和标定 1．实验目的 掌握络合滴定的原理，了解络合滴定的特点； 学习 EDTA 标准溶液的配制和标定方法； 了解金属指示剂的特点，熟悉二甲酚橙、钙黄绿素指示剂的使用及终点颜色的变化。2．实验原理 乙二胺四乙酸（简称 EDTA ），难溶于水，通常用 EDTA 二钠盐，并采用间接法配制标准溶液。标定 EDTA 溶液的基准物有 Zn 、ZnO 、CaCO 3、Cu 、MgSO 4·7 H2O 等。 用于测定 Pb2+、 Bi3+含量的 EDTA 溶液可用 ZnO 或金属 Zn 作为基准物进行标定。以 二甲酚橙作指示剂，在 pH=5~6 的溶液中，二甲酚橙指示剂（XO ）本身显黄色，而与 Zn 2+ 的络合物呈紫红色。EDTA 与 Zn 2+形成更稳定的络合物，当用 EDTA 溶液滴至近终点时。 EDTA 会把与二甲酚橙络合的 Zn 2+置换出来而使二甲酚橙游离，因此溶液由紫红色变为黄色。其变色原理可表达如下： XO （黄色）+ Zn2+ ZnXO （紫红色） ZnXO （紫红色）+EDTA ZnEDTA （无色）+XO （黄色） EDTA 溶液若用于测定石灰石或白云石中 CaO 、MgO 的含量及测定水的硬度，最好选用 CaCO 3 做基准物标定。这样基准物和被测组分含有相同的组分，使得测定条件一致，可以减少误差。首先将 CaCO 3 用盐酸溶解后，制成 Ca 2+标准溶液，调节酸度至 pH12 .5 时， 以钙黄绿素-百里酚酞作混合指示剂，用 EDTA 标准溶液滴至由绿色荧光色消失。 3．仪器和药品 仪器：电子天平、酸式滴定管、移液管、锥形瓶、容量瓶、烧杯、试剂瓶。药品： （1）以 ZnO 为基准物时所用试剂：ZnO （A .R ）、乙二胺四乙酸二钠（A .R ）、六次甲基四胺：20% （m/v）、二甲酚橙指示剂（0.2%）、盐酸（1+1）。 （2）以 CaCO 3 为基准物时所用试剂：碳酸钙：固体，一级试剂（G .R ）；盐酸（1+1）；钙黄绿素-百里酚酞混合指示剂(1g钙黄绿素和 1g 百里酚酞与 50g 固体硝酸钾（A..R ）磨细， 混匀后，贮于小广口瓶中)；氢氧化钾溶液：20% （m/v）;乙二胺四乙酸二钠（A..R ）; 4．实验步骤 （1）0．015mol/LEDTA 标准溶液的配制 称取 5.6g乙二胺四乙酸二钠（A .R ）置于 400ml 烧杯中，加入约 200mL 水及 2 小片氢氧化钠（A..R ）加热溶解（必要时过滤），冷却后，用水稀释至 1L ，摇匀； （2）以 ZnO 为基准物标定 EDTA 溶液 Zn 2+标准溶液的配制 准确称取 ZnO 基准物 0.35~0.5g于 150mL 烧杯中，用数滴水润湿后，盖上表面皿，从烧杯嘴中滴加 10mL1+1 盐酸，待完全溶解后冲洗表面皿和烧杯内壁， 定量转移至 250mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。 EDTA 标准溶液的标定 用移液管移取 Zn 2+标准溶液 25.00mL 于 250mL 锥形瓶中，加水 20mL, 加两滴二甲酚橙指示剂，然后滴加六次甲基四胺溶液直至溶液呈现稳定的紫红色， 再多加 3mL ，用 EDTA 溶液滴至溶液由紫红色刚变为亮黄色即达到终点。 （3）以 CaCO 3 为基准物标定 EDTA 溶液 钙标准溶液的配制 准确称取 105~110℃干燥过的约 0.6g CaCO 3 于 150mL 烧杯中，加水 50mL ，盖上表面皿，从烧杯嘴滴加5mL1+1 盐酸，待CaCO 3 完全溶解后，加热近沸，冷却后淋洗表面皿 ,再定量转入 250mL 容量瓶中,稀释定容,摇匀。 ②EDTA 标准溶液的标定 用移液管移取 25.00mL 钙标准溶液于 400mL 烧杯中,加水 ----------宋停云与您分享----------- ----------宋停云与您分享----------- 150mL,在搅拌下加入 10mL20%KOH 溶液和适量的钙黄绿素-百里酚酞混合指示剂,此时溶液应呈现绿色荧光，摇匀后用 EDTA 标准溶液滴至溶液的绿色荧光消失突变为紫红色即为终点。 5．思考题 EDTA 标准溶液和锌标准溶液的配制方法有何不同? 在配制 EDTA 溶液时，为什么要在溶液中加入两小片氢氧化钠? 为什么不能将热溶液直接转移至溶量瓶中? 用 ZnO 标定 EDTA 溶液时，为什么要加 20%六次甲基四胺溶