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滴定过程需要一个定量进行的反应,此反应必须能完全进行,且速率要快,也就是平衡常数、速率常数都要较大。而且反应还不能有干扰测量的副产物,副反应更是不允许的。在两种溶液的滴定中,已知浓度的溶液装在滴定管里,未知浓度的溶液装在下方的锥形瓶里。通常把已知浓度的溶液叫做标准溶液,它的浓度是与不易变质的固体基准试剂滴定而测得的。
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滴定分析实验的流程、操作要领及注意事项
滴定分析实验的流程、操作要领及注意事项
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滴定剖析实验的流程、操作要领及注意事项
滴定剖析往常用于测定常量组分,即被测组分的含量一般在 1% 以上,有时也能够用
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于测定微量组分。滴定剖析法比较正确,在较好状况下,测定的相对偏差不大于约
%,这
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是好多其余剖析手段所不行比较的。滴定剖析实验基本流程包含:仪器的检漏(滴定管、 容量瓶)、清洗;基准物质和试样等的称量;溶液配制;标定和滴定;数据办理。以下就实验基本流程睁开对仪器的清洗、使用、操作方法及注意事项进行说明。
一、仪器的检漏(滴定管、容量瓶) 、清洗
滴定管和容量瓶使用以前应当先检漏。
滴定管的检漏方法:将滴定管中装满自来水,擦干滴定管外壁的水(包含碱式滴定管
乳胶管连结处、 管口及酸式滴定管的活塞部分) ,置于蝴蝶夹上。 察看有无水滴从尖嘴处滴下,再用小片滤纸分别放在酸式滴定管管尖及活塞部分,或碱式滴定管乳胶管连结处,如
滤纸变湿则表示滴定管漏液,碱式滴定管需换适合大小的玻璃珠(假如乳胶管老化变质, 也应改换),酸式滴定管则需从头涂凡士林。
涂凡士林的方法: 取下酸式滴定管的活旋塞, 用滤纸认真擦干旋塞和旋塞套里面的水,
用手指蘸取少量凡士林,轻涂于旋塞小孔双侧,平行将旋塞塞入夹套以后,向一个方向旋动旋塞,直至磨口塞变得透明即可。最后将橡皮骗局在旋塞的小头部分沟槽上(不一样意用橡皮筋环绕)。
注意:凡士林不该涂太多,不然会拥塞小孔;旋动旋塞时应有必定的向旋塞小头部分方向挤的力,免得往返挪动旋塞,使塞孔受堵。
容量瓶的检漏方法:加自来水至刻度线邻近,盖好瓶塞后,左手用食指按住塞子,其
余手指拿住瓶颈标线以上部分,右手用指尖托住瓶底边沿,将瓶倒立 2 min ,如不漏水, 将瓶直立,转动瓶塞 180 °后,再倒立 2 min 检查,如不漏水,方可使用。
滴定管的清洗方法:滴定管内壁若有油污,会挂有水珠,可用洗液清洗(碱式滴定管
应取下乳胶管,用橡胶乳头将滴定管下口堵住) 。再用小烧杯取适当洗液(建议) ,从滴定管管口装入约 10 mL 洗液,双手平托滴定管的两头,不停转动滴定管,使洗液润洗到滴定
管内壁各处,操作时管口瞄准盛放洗液的容器口,以防洗液外流。润洗约 3-5 分钟以后, 将洗液分别由两头放出。最后用自来水、蒸馏水(去离子水)洗净。洗净的滴定管内壁应
被水均匀湿润而不挂水珠。 如挂水珠,应从头清洗。 注意:洗液应回收至以前盛放的容器。
容量瓶的清洗方法:可采纳洗液清洗,也可用适合大小的毛刷蘸上适当去污粉清洗,而后用自来水和蒸馏水(去离子水)洗净。使用容量瓶时,不要将其玻璃磨口塞随意取下放在桌面上,免得玷辱或混错,可用橡皮筋或细绳将瓶塞系在瓶颈上。假如使用平顶的塑
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料塞子时,操作时也可将塞子倒置在桌面上搁置。
移液管(吸量管)的清洗方法:用左手持洗耳球,将食指或拇指放在洗耳球的上方, 其余手指自然握住洗耳球,用右手的拇指和中指拿住移液管或吸量管标线以上的部分,无名指和小指协助拿住移液管,将洗耳球瞄准移液管口,将管尖伸入洗液中汲取,待吸入约四分之一球形部分体积的洗液时,移出。润洗方法如滴定管,再用自来水、蒸馏水(去离子水)洗净,备用。
锥形瓶的清洗方法: 用毛刷蘸上适当去污粉清洗, 而后用自来水和蒸馏水 (去离子水)
洗净。
二、基准物质和试样的称量(正确称量)
锥形瓶、烧杯表面皿等带入天平室以前一定洗净,表面面(表面皿凸面)一定擦干。称量以前先检查电子剖析天平的水平仪,察看气泡能否在圆圈以内。假如气泡偏移,需报告老师,而后调整水平调理脚,直至气泡处于圆圈以内方可称量。电子剖析天平开机后, 看能否显示为 g,假如不是,应从头设置量制单位。
实验中常用的称量方法有 增量法和减量法 两种。
增量法用于称量某一固定质量的试剂或试样。将干净而干燥的表面皿或小烧杯(要求表面面一定干净而干燥)搁置天平内,用牛角匙取试样逐渐加入直至要求的称量范围。操作时不可以将试剂散落于表面皿或小烧杯之外的任何地方。
减量法在剖析实验中使用最多,称量步骤以下:用纸条从干燥器中拿出称量
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