制药企业用滴定液的配制及标定标准操作规程.docxVIP

----------宋停云与您分享----------- ----------宋停云与您分享----------- 制药企业用滴定液的配制及标定标准操作规程 制药企业用滴定液的配制及标定标准操作规程 ----------宋停云与您分享----------- ----------宋停云与您分享----------- 制药企业用滴定液的配制及标定标准操作规程 目 的 建立滴定液的配制及标定标准操作规程，并按规程进行操作，保证操作规范性与正确性。 依 据 《中华人民共和国药典》2015 年版四部通则 8006。 范 围 本标准适用于本公司滴定液的配制及标定。 责 任 配制者、标定者、复核者、QC 主任监督 内 容 概述 滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度(通常取 4 位有效数字）。 仪器与用具 分析天平 其分度值(感量)应为 0.l m g 或小于 0.lmg；毫克组砝码需经校正，并列有校正表备用。 滴定管 10、25 和 50 ml 应附有该滴定管的校正曲线或校正值。 移液管 10、15、20 和 25 ml 其真实容量应经校准，并附有校正值。 试液试剂 均应按照《中国药典》2015 年版四部通则 8006 项下的规定取用。 基准试剂应有专人负责保管与领用。 配制 滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。 所用溶剂“水”，系指蒸馏水或去离子水，在未注明有其他要求时，应符合《中国药典》“纯化水”项下的规定。 采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并且 ----------宋停云与您分享----------- ----------宋停云与您分享----------- 制成后滴定液的浓度值应为其名义值的 0.95～1.05；如在标定中发现其浓度值超出其名义值的 0.95～1.05 范围时，应加人适量的溶质或溶剂予以调整。当配制量大于 1000ml 时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。 采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取， 取用量应为精密称定(精确至 4 ～5 位有效数字），并置 1000ml 量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。配制过程中应有核对人，并在记录中签名以示负责。 配制浓度等于或低于 0.02 mol / L 的滴定液时，除另有规定外，应于临用前精密量取浓度等于或大于 0. l mol / L 的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。 5.4. 5 配制成的滴定液必须澄清，必要时可滤过；并按药典中各该滴定液项下的 [贮藏] 条件贮存，经下述标定其浓度后方可使用。 标定 “标定”系指根据规定的方法，用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度 （mol/L )的操作过程；应严格遵照药典中各该滴定液项下的方法进行标定，并应遵循下列有关规定。 工作中所用分析天平及其砝码、滴定管、量瓶和移液管等，均应经过检定合格； 其校正值与原标示值之比的绝对值大于 0.05 %时，应在计算中采用校正值予以补偿。 标定工作宜在室温(10～30°C)下进行，并应在记录中注明标定时的室内温度、湿度。 所用基准物质应采用“基准试剂”，取用时应先用玛瑙乳钵研细，并按，规定条件干燥，置干燥器中放冷至室温后，精密称取（精确至 4 ～5 位数）；有引湿性的基准物质宜采用“减量法”进行称重。如系以另一已标定的滴定液作为标准溶液，通过 “比较” 进行标定，则该另一已标定的滴定液的取用应为精密量取 (精确至 0. 01ml)，用量除另有规定外应等于或大于 20ml，其浓度亦应按药典规定准确标定。 根据滴定液的消耗量选用适宜容量的滴定管，滴定管应洁净，玻璃活塞应密合、旋转自如，盛装滴定液前，应先用少量滴定液淋洗 3 次，盛装滴定液后，宜用小烧杯覆盖管口。 标定中，滴定液宜从滴定管的起始刻度开始；滴定液的消耗量，除另有特殊规定外，应大于 20ml，读数应估计到 0. 01ml。 ----------宋停云与您分享----------- ----------宋停云与您分享----------- 标定中的空白试验，系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同 ----------宋停云与您分享----------- ----------宋停云与您分享----------- 法操作和滴定所得的结果。 标定工作应由初标者(一般为配制者）和再标者在相同条件下各作平行试验 3 份， 各项原始数据经校正后，根据计算公式分别进行计算： 3 份平行试验结果的相对平均偏差，除另有规定外，不得大于 0.1 % ；初标平均值和复标平均值的相对偏差也不得大于 0.1%； 标定结果按初、复标的平均值计算，取 4 位有效数字