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滴定过程需要一个定量进行的反应,此反应必须能完全进行,且速率要快,也就是平衡常数、速率常数都要较大。而且反应还不能有干扰测量的副产物,副反应更是不允许的。在两种溶液的滴定中,已知浓度的溶液装在滴定管里,未知浓度的溶液装在下方的锥形瓶里。通常把已知浓度的溶液叫做标准溶液,它的浓度是与不易变质的固体基准试剂滴定而测得的。
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自动电位滴定仪使用说明
自动电位滴定仪使用说明
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自动电位滴定仪使用说明
仪器安装连接好以后,插上电源线,打开电源开关,电源指示灯亮。经15 分钟预热后再使用。
mV 测量
“设置”开关置“测量”,“pH/mV”选择开关置“mV”;
将电极插入被测溶液中,将溶液搅拌均匀后,即可读取电极电位(mV)值; 如果被测信号超出仪器的测量范围,显示屏会不亮,作超载警报。
pH 标定及测量
标定:
仪器在进行 pH 测量之前,先要标定。一般来说,仪器在连续使用时,每天要标定一次。其步骤如下:
“设置”开关置“测量”,“pH/mV”选择开关置“pH”;
调节“温度”旋钮,使旋钮白线指向对应的溶液温度值;
将“斜率”旋钮顺时针旋到底(100%);
将清洗过的电极插入 pH 值为 6.86 的缓冲溶液中;
调节“定位”旋钮,使仪器显示数值与该缓冲溶液当时温度下的pH 值相一致;
用蒸馏水清洗电极,再插入 pH 值为 4.00(或 pH 值为 9.18)的标准缓冲溶液中, 调节“斜率”旋钮,使仪器显示数值与该缓冲溶液当时温度下的pH 值相一致;
重复(e)~(f)直至不用再调节“定位”或“斜率”调节旋钮为止,至此,仪器完成标定。标定结束后,“定位”和“斜率”旋钮不应再动,直至下一次标定。
pH 测量:
经过标定的仪器即可用来测量 pH 值,其步骤如下:
“设置”开关置“测量”,“pH/mV”选择开关置“pH”;
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用蒸馏水清洗电极头部,再用被测溶液清洗一次;
用温度计测出被测溶液的温度值;
调节“温度”旋钮,使旋钮白线指向对应的溶液温度值;
将电极插入被测溶液中,将溶液搅拌均匀后,读取该溶液的pH 值。
滴定前的准备工作
安装好滴定装置后,在烧杯中放入搅拌转子,并将烧杯放在磁力搅拌器上。
电极的选择:取决于滴定时的化学反应,如果是氧化还原反应,可采用铂电极和甘汞电极;如属于中和反应,可用pH 复合电极或玻璃电极;如果属于银盐与卤素反应,可采用银电极和特殊甘汞电极。
电位自动滴定
终点设定:“设置”开关置“终点”,“pH/mV”选择开关置“mV”,“功能”开关置“自动”,调节“终点电位”旋钮,使显示屏显示你所要设定的终点电位值。终点电位选定后,“终点电位”旋钮不可再动。
预控点设定:预控点的作用是当离开终点较远时,滴定速度很快;当到达预控点后,滴定速度很慢。设定预控点就是设定预控点到终点的距离。其步骤如下:
“设置”开关置“预控点”,调节“预控点”旋钮,使显示屏显示你所要设定的预控点数值。例如: 设定预控点为 100mV,仪器将在离终点100mV 处转为慢滴。预控点选定后,“预控点”调节旋钮不可再动。
终点电位和预控点电位设定好后,将“设置”开关置“测量”,打开搅拌器电源,调节转速使搅拌从慢逐渐加快至适当转速。
按一下“滴定开始”按钮,仪器即开始滴定,滴定灯闪亮,滴液快速滴下,在接近终点时, 滴速减慢。到达终点后,滴定灯不再闪亮,过10 秒左右,终点灯亮,滴定结束。
注意:到达终点后,不可再按“滴定开始”按钮,否则仪器将认为另一极性相反的滴定开始, 而继续进行滴定。
记录滴定管内滴液的消耗读数。
电位控制滴定
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“功能”开关置“控制”,其余操作同第 4 条。到达终点后,滴定灯不再闪亮,但终点灯始终不亮,仪器始终处于预备滴定状态,同样,到达终点后,不可再按“滴定开始”按钮。
pH 自动滴定
按本节 2.1 条进行标定;
pH 终点设定:“设置”开关置“终点”,“功能”开关置“自动”,“pH/mV”开关置“pH”,调节“终点电位”旋钮,使显示屏显示你所要设定的终点pH 值;
预控点设置:设置”开关置“预控点”,调节“预控点”旋钮,使显示屏显示你所要设定的预控点 pH 值。例如:你所要设置的预控点为2pH,仪器将在离终点 2 pH 左右处自动从快滴定转为慢滴。其余操作同本节 4.3~4.5 条。
pH 控制滴定(恒 pH 滴定):“功能”开关置“控制”,其操作同第 6 条。
手动滴定
“功能”开关置“手动”,“设置”开关置“测量”;
按下“滴定开始”开关,滴定灯亮,此时滴液滴下,控制按下此开关的时间,即可控制滴液滴下的数量,放开此开关,则停止滴定。
三、作图方法
1. 由制图软件(如 excel
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