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----------宋停云与您分享----------- ----------宋停云与您分享----------- 滴定法检测水中耗氧量 滴定法检测水中耗氧量 ----------宋停云与您分享----------- ----------宋停云与您分享----------- 滴定法检测水中耗氧量 酸性高锰酸钾滴定法 范围 本标准规定了用酸性高锰酸钾滴定法测定生活饮用水及其水源水中的耗氧量。 本法适用于氯化物浓度低于 300mg/L（以 Cl-计）的生活饮用水及其水源水中耗氧量的测定。 2本法最低检测质量浓度（取 100mL 水样时）为 0.05mg/L，最高可测定耗氧量为 5.0mg/L（以 O 计）。 2 原理 高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化，过量的高锰酸钾用草 ----------宋停云与您分享----------- ----------宋停云与您分享----------- O酸还原。根据高锰酸钾消耗量表示耗氧量（以 O 2 计）。 ----------宋停云与您分享----------- ----------宋停云与您分享----------- 仪器 电热恒温水浴锅（可调至 100℃）。 锥形瓶：250ml。 滴定管。 试剂 20硫酸溶液(1＋3)：将 1 体积硫酸（ρ =1.84g/mL）在水浴冷却 20 下缓缓加到 3 体积纯水中，煮沸，滴加高锰酸钾溶液至溶液保持微红色。 草酸钠标准贮备溶液［ c(1/2Na2C2O4)＝0.100 0mol/L］：称取 6.701g 草酸钠(Na2C2O4)溶于少量纯水中，并于 1000mL 容量瓶中用纯 ----------宋停云与您分享----------- ----------宋停云与您分享----------- 水定容。置暗处保存。 4高锰酸钾溶液［c(1/5KMnO )＝0.100 0mol/L］：称取 3.3g 高锰 4 4酸钾(KMnO )，溶于少量纯水中，并稀释至 1000mL。煮沸 15min， 4 静置 2W。然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中，置暗处保存并按以下方法标定浓度： 吸取 25.00mL 草酸钠溶液(1.4.2)于 250mL 锥形瓶中，加入 2075mL 新煮沸放冷的纯水及 2.5mL 硫酸（ρ =1.84g/mL）。 20 迅速自滴定管中加入约 24mL 高锰酸钾溶液，待褪色后加热至 65℃，再继续滴定呈微红色并保持 30s 不褪色。当滴定终了时，溶液的温度不低于 55℃。记录高锰酸钾溶液用量。 高锰酸钾溶液的浓度计算见式（1）： 0.100 0×25.00 ----------宋停云与您分享----------- ----------宋停云与您分享----------- 4c(1/5KMnO 4 )=────────- ……………………(1) V ----------宋停云与您分享----------- ----------宋停云与您分享----------- 4式中： c(1/5KMnO )——高锰酸钾溶液的浓度，单位为摩尔每升 4 （mol/L）； V——高锰酸钾溶液的用量，单位为毫升（mL）。 4校正高锰酸钾溶液的浓度［c(1/5KMnO )］为 0.100 0mol/L。 4 4高锰酸钾标准溶液［c(1/5KMnO )＝0.010 00mol/L］：将高锰酸 4 钾溶液(1.4.3)准确稀释 10 倍。 草酸钠标准使用溶液［c(1/2Na2C2O4)＝0.010 00mol/L］：将草酸钠标准贮备溶液(1.4.2)准确稀释 10 倍。 ----------宋停云与您分享----------- ----------宋停云与您分享----------- 分析步骤 锥形瓶的预处理：向 250mL 锥形瓶中加入 1mL 硫酸溶液 （）及少量高锰酸钾标准溶液（1.4.4）。煮沸数分钟，取下锥形瓶用草酸钠标准使用溶液(1.4.5)滴定至微红色，将溶液弃去。 吸取 100mL 充分混匀的水样(若水样中有机物含量较高，可取适量水样以纯水稀释至 100mL)，置于上述处理过的锥形瓶中，加入 5mL 硫酸溶液(1.4.1)。用滴定管加入 10.0mL 高锰酸钾溶液(1.4.4)。 将锥形瓶放入沸腾的水浴中，准确放置30min。如加热过程中红色明显减退，须将水样稀释重做。 取下锥形瓶，趁热加入 10.0mL 草酸钠标准使用溶液(1.4.5)， 充分振摇，使红色褪尽。 于白色背景上，自滴定管滴入高锰酸钾标准溶液(1.4.4)，至溶 液呈微红色即为终点，记录用量 V (mL)。 1 注：测定时如水样消耗的高锰酸钾标准溶液超过了加入量的一半，由于高锰酸钾标准 溶液的浓度过低，影响了氧化能力，使测定结果偏低。遇此情况，应取少量样品稀释后重做。 向滴