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* 玻璃仪器使用注意事项 2. 在滴定管中装入标准溶液时,借助不干净的漏斗或其他容器引起标准溶液浓度改变或污染。每次测定前不将液面调节在“0.00”或其它整数值的位置,滴定开始和结束后不按规定等30S使附着在内壁上的溶液流下来以后才能读数,而马上就读数造成体积误差。滴定时速度过快,使溶液成流水状放出,甚至接近终点时,滴定速度也不减慢致使滴定过终点造成检验误差。 * 玻璃仪器使用注意事项 3.读数时不使眼睛的视线和滴定管内溶液凹月面的最低点保持水平。 4.第一次用洗净的移液管吸取溶液时,未先用滤纸将尖端内外的水吸净,然后用所移取的溶液将移液管洗涤2~3次,以保证移液的溶液浓度不变。移取溶液时,应用右手大拇指和中指拿住颈标线上方,将移液管插入溶液中,不能太深也不能太浅,太深会使管外沾附溶液过多,影响量取溶液体积的准确性;太浅往往会产生空吸。 放入溶液时,使管垂直管尘靠着容器内壁,让管内溶液自然地全部沿器壁流下,再等待10s~15s后,取出移液管,切勿把残留在尖的溶液吹出,因为在校正移液管时,已考虑末端保留液体体积,否则造成体积误差,影响结果准确度。 * 电子天平的维护与保养 用电磁力平衡被称物体重力的天平称之为电子天平。其特点是称量准确可靠、显示快速清晰并且具有自动检测系统、简便的自动校准装置以及超载保护等装置。 电子天平的维护与保养 1、 将天平置于稳定的工作台上避免振动、气流及阳光照射。 2、 在使用前调整水平仪气泡至中间位置。 3、 电子天平应按说明书的要求进行预热。 4、 称量易挥发和具有腐蚀性的物品时,要盛放在密闭的容器中,以免腐蚀和损坏电子天平。 5、 经常对电子天平进行自校或定期外校,保证其处于最佳状态。 6、 如果电子天平出现故障应及时检修,不可带“病”工作。 7、 操作天平不可过载使用以免损坏天平。 8、 若长期不用电子天平时应暂时收藏为好。 * 比色皿的正确选择与使用 一、比色皿的正确选择 比色皿的透光面是由能够透过所使用的波长范围的光的材料制成。石英比色皿即可用于紫外区又可用于可见光区域。而普通硅酸盐光学玻璃制成的比色皿,只能用于可见及近红外光谱区域。 * 比色皿的正确选择与使用 二、比色皿的正确使用 在使用比色皿时,比色皿架要平稳不要垫入滤纸等,以保证在测量时,比色皿垂直置于比色皿架中,入射光可以垂直于透光面,避免光的反射损失。 * 三、使用比色皿的注意事项 比色皿一般为长方体,其底及两侧为磨毛玻璃,另两面为光学玻璃制成的透光面黏结而成。所以使用时应注意以下几点: 1.拿取比色皿时,只能用手指接触两侧的毛玻璃,避免接触光学面。 2.不得将光学面与硬物或赃物接触。盛装溶液时,高度为比色皿的2/3处即可,光学面如有残液可先用滤纸轻轻吸附,然后再用镜头纸擦拭。 * 三、使用比色皿的注意事项 3.凡含有腐蚀玻璃的物质溶液,不得长期盛放在比色皿中。 4.比色皿在使用后,应立即用水冲洗干净,必要时可用1:1的盐酸浸泡,然后用水冲洗干净。 5.不能将比色皿放在火焰或电炉上进行加热或干燥箱内烘烤。 * 滴定分析用标准溶液的制备 1、一般规定 标准溶液的浓度准确程度直接影响分析结果的准确度。因此,制备标准溶液在方法、使用仪器、量具和试剂等方面都有严格的要求。在制备滴定分析用标准溶液时,应达到下列要求: * (1) 配制标准溶液用水,应是纯化水或去离子水。 (2) 所用试剂纯度应在分析纯以上。标定所用的基准试剂应为容量分析工作中使用的基准试剂。 (3) 所用分析天平及砝码应定期检定。 (4) 所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。 * (5) 制备标准溶液的温度系指20℃时的浓度,在标定的使用时,如温度有差异,应按标准进行补正。 (6) 标定标准溶液时,平行试验不得少于6次,两人各作3次平行测定,检测结果在按取平均值,浓度F值(滴定液的实际浓度值与规定值的比)取4位有效数字。 * (8) 配制浓度等于或低于0.02 mol/L的标准溶液时,应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却了纯化水稀释,必要时重新标定。 (9) 滴定分析用标准溶液在常温(15~25℃)下,保存时间一般不得超过3个月。 * 配制溶液的注意事项: 3.1 配制溶液的纯化水(去离子水)一定要达到规定标准,防止水中杂质影响实验结果。 * 3.2 称量要准 特别是在配制标准溶液时,称取标准物质的量要准确到小数点后第四位,称取的试剂要毫无损失地转移到容量瓶内,定容要准确。作为检验人员要学会看懂标准要求,如标准上写着“准确称取”或“精确到0 .0001g、0.001g”的要求,就要准确称取到相应的精度要求;同时在称取过程中尽量减少中间
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