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浅析环境检测分析中实验室质控的方式和手段 陈 云，杨晓燕，王 珂（南通市如皋生态环境监测站，江苏 南通 226500）生态环境监测能够为打好污染防治攻坚战提供基础数据，是生态环境保护的基础，为科学治污、精准治污提供支撑。近年来，实验室通过多渠道进行质量控制，实验室主要是依据GB和HB标准以及相关质量管理标准进行分析测定。在此过程中涉及的影响因素较多，误差来源包括随机误差、偶然误差、系统误差，如CODmn计算公式的选择会对测定结果产生影响[1]，公式的正确选用对提高实验数据的可靠性具有重要意义。此外，人员、设备、实验室环境等皆可能影响测定结果。可见，多手段加强质量控制，能提高检测数据的“五性”：代表性：指具有代表性的时间、地点，并按规定的采样要求采集有效样品。准确性：指测定值与真实值的符合程度。精密性：是监测分析结果的固有属性。可比性：指用不同测定方法测量同一样品的某污染物时，所得出结果的吻合程度。完整性：强调工作总体规划的切实完成，即保证按预期计划取得系统性和连续性的有效样品，而且无缺漏地获得这些样品的监测结果及有关信息[2]。因此，实验过程中需要通过各种方法强化质量管控。实验必须保证所有的环节处于受控状态，尤其是关键的、重要的过程必须受控。通过内部、外部、期间核查、人员验证、能力比对等诸多方式进行质控。每个实验室情况不一样，有的实验室可能会采用某一种方式，有的实验室可能会采用多种方式综合进行质量控制，而其控制成本也会相对较高。对于常见的影响因素需要综合考虑，一般包括物理因素、化学因素等。标准偏差、相对标准偏差、绝对误差、相对误差、变异系数等这些常用在实验质控过程中，使数据校准更快速、更精准。1 物理因素影响对结果的质量控制常见控制的物理因素影响的方式如下：1.1 分析实验室用水根据《分析实验室用水规格和试验方法》GB/T6682-2022，实验用水对测定空白值产生影响，直接影响数据的精密性[3]。一般用水分为三个级别：一级水、二级水、三级水。需要对实验用水电导率进行检测，使其达到要求。如实验室用水会因为仪器设备、环境条件、人员因素等对铜含量测定产生影响[4]。分光光度分析中，实验用水会直接影响空白的吸光度值。对此，一般采用直接购买的瓶装水或者一套完整的实验室超纯水处理系统，而超纯水处理系统成本相对较高。1.2 样品的前处理首先需要搞明白为何需要做样品前处理，它是样品分析过程中一个重要的环节，直接关系着分析检验的成败。样品是否需要预处理，如何进行预处理，采用何种方法，都是需要加以考虑的。前处理过程不能引入待测组分和干扰测定的物质，试剂的消耗应尽可能少，前处理过程要方便易于操作，高效且对环境和人员污染少。常见的前处理有湿法消解、干灰化、微波萃取、固相萃取、蒸馏法等，每种前处理方式各有其优劣。如微波萃取法，萃取时间短，选择性好，回收率高，试剂用量少，污染低，可用水作萃取剂，可自动控制制样条件等。干灰化法可用于处理较大量的样品，但不宜处理易挥发组分的样品，灰化所用的时间也较长。具体工作中如土壤金属前处理消解，每一个过程都至关重要，对分析结果的影响也十分显著，但耗费时间和人力，若是通过加入多种强酸进行优化，可提升样品的处理量和优化效率。多次实验发现，样品前处理会成为实验误差的一个主要来源。消解时，对是否消解完全的判断很大程度上也依赖于实验人员的经验。1.3 浊度、色度的影响实际操作中，扣除浊度色度的背景值进行浊度补偿，或者通过过滤，加入反应试剂消除影响。在实际工作中，浊度、色度对实验的影响往往是共同存在的。如中磷、六价铬的测定，采取浊度、色度补偿，扣除背景值是实验室常用的方法，或是加入试剂反应后消除显色物质。色度、浊度对纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的影响，低色度、低浊度可通过修正方法消除，否则需要使用絮凝沉淀进行修正[5]。2 化学因素的影响化学因素在实验过程中影响比较复杂，比如共存组分的影响，易挥发物质的挥发性、浊度，色度的影响等。针对实际样品中可能存在的共存物，检验其是否对测定有干扰，了解共存物的最大允许浓度是很有必要的。干扰可能导致正的或是负的系统误差，其产生的影响与待测物浓度和干扰物浓度的大小有关系。2.1 避光保存，加掩蔽剂及样品的保存时间等因素比如，化学需氧量的测定，重铬酸钾法（HJ 28-2022），样品加固定剂后保存时间不超过5 d，实际情况下，成分比较复杂的工业废水，24 h内测定和之后每天测定的结果都有所区别[6]，一般情况下，时间越久，测定值越低。再如废水中硫化物的测定，由于硫化物易于挥发，亚甲基蓝分光光度法（GB/T 16489-1996）需要加固定剂，一周内测定，气相分子吸收光谱法（HJ/T 200-2022）在4 ℃保存，24 h内测定。可见，不同的测定方法，不同的仪器，