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水的净化实验六一、实验目的 1 、了解离子交换法制取去离子水的原理和方法; 2 、了解自来水中的主要杂质离子,学习鉴定水中无机杂质离子的方法; 3 、学习使用 DDS—12A 数字式电导仪。二、预习要点 1 、离子交换法净化水的原理及流程。 2 、 DDS-12A 数字式电导仪的使用说明。 3 、思考并回答下列问题: ( 1 )蒸馏水与去离子水有何区别?制取它们的原理各如何? ( 2 )自来水中主要无机杂质离子有哪些?如何鉴定? ( 3 )阳离子交换树脂、阴离子交换树脂和阴阳离子混合柱各起什么作用?能否将前者颠倒顺序 安装? ( 4 )为 什么 可由 水样 的电 导率 估计 它的 纯度 ?电 导率 数值 越大 ,水 样的 纯度 是否 越高 ?电 阻 数值越大说明水的纯度是越高还是越低?三、基本原理 离子交换法是基于阴、阳离子交换树脂能与其它物质的离子进行选择性的离子交换反应。自来水中所含的阴、阳离子经离子交换后得到净化,这种净化的水叫做去离子水。 阳离子交换树脂与自来水中的 Na + 、 Mg 2+ 、 Ca 2+ 等阳离子进行交换。反应式为: nRSO 3— Na + + M n+ (RSO 3— ) n M n+ + nH + 阴离子交换树脂与自来水中的 Cl — 、 SO 42— 、 CO 32— 等阳离子进行交换。反应式为: nRN + OH — + X n- (RN + ) n X n- + nOH — 经阴、阳离子交换后产生的 H + 和 OH — 结合又生成水。 H + + OH — H 2 O四、仪器和药品 仪器:离子交换装置,铁架台,蝴蝶夹,乳胶管, T 形玻璃管,弯玻璃管,玻璃纤维, DDS—12A 电导仪(带电极),烧杯( 50ml , 5 只),锥形瓶( 250ml ,配有孔软木塞,浸泡电极用)。 试剂: HNO 3 ( 0.5ml·dm -3 ), HCl ( 5% ), NaOH ( 4% ), NH 3 H 2 O ( 2 ml·dm -3 ),络黑 T ,钙指示剂,强酸型离子交换树脂,强碱型离子交换树脂。 其它:滤纸碎片。五、实验内容 1. 树脂的预处理、转型和再生 ( 1 )预处理 用清水分别清洗钠型阳离子树脂和氯型阴离子树脂,直至清洗液中无污浊为止。用清水浸泡 2~4 h ,使树脂充分膨胀,然后将水倒去。 ( 2 )转型 用 4% NaOH 溶液浸泡阴离子树脂 8h ,用 5%HCl 溶液浸泡阳离子树脂 8h 。分别将酸、碱倒去,用水反复冲洗,直至清洗阴、阳离子树脂的水的 pH 为 7. 用蒸馏水浸泡树脂备用。 ( 3 )再生 树脂使用一段时间以后,当从阴离子树脂柱流出来的水的电阻率小于 100 kΩ·cm时就再生。阴、阳离子的再生方法与转型相同。混合柱中的树脂是将混合树脂浸泡于饱和 NaCl 溶液中,搅拌,静置分层。由于阴离子树脂的密度小,在上层。将它们分离后,分别进行转型处理。 2. 装柱(流程图如下图所示) 在三支交换柱底部塞入少量玻璃纤维,关闭活塞,先各 加 入数 毫升 去离子水( 或 蒸馏水)。用小烧杯 盛 上 约 四分 之 一烧杯 已 转型的带水阳离子交换树脂,用玻璃 棒 充分搅拌混 匀 成 “糊状” , 边搅拌 边注 入阳离子交换柱中( 若 在装柱 过 程中水 不够 时,再 加 些蒸馏水),至交换树脂高度为15cm 。用同样的方法 往 阴离子交换柱中装入阴离子交换树脂;在混合离子交换柱中装入 体积比 为1:1 的 已 转型的混合阴、阳离子树脂。自来水 首 先在柱底 铺 少量 棉花① 柱内先 加 入蒸馏水 ② 用 角勺桡着 树脂, 借 助 柱子中的水,将树 脂 注 入柱子 ③ 树脂 注 入高度 约 15cm ④ 树脂间 不 能有 气 泡阳离子柱阴离子柱混合离子柱阳 床 水阴 床 水纯净水 3. 离子交换 将自来水 首 先 注 入阳离子交换柱中并 拧开 活塞, 调节 活塞使流出液以 每 分 钟 25~30 滴 的流 速通过 交换柱。用 50ml 小烧杯 盛 各交换柱流出来的水。 开始 流出的 约 30ml 水应 弃 去, 重新控 制流 速 为每 分 钟 15~20 滴 , 收集 水样 30ml , 待检 验。 4. 水质的 检 验 对 三 个 交换柱流出来的水, 连 同自来水、蒸馏水,分别进行下列 检 验,并 记录 结 果 。 ( 1 )电导法 每次测 定前, 都 应以到 测 水样冲洗电导电极,并用滤纸片 仔细吸干 。 测 量时将电极下 端 的 铂 片 全 部浸入水样中, 注意勿 使电极 引线潮湿 。 ( 2 )化学法 ① Mg 2+ 离子的 检 验 取水样 1 ml , 加 入 1 滴 2mol · L -1 NH 3 · H 2 O ,再 加 入 3~4 滴芝麻 大的 铬黑 T
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