《无机化学》课件-197_实验十四水热法制备纳米氧化铁.pptxVIP

实验十四水热法制备纳米氧化铁一．目的要求 1 ． 了解水热制备法制备纳米材料的原理与方法； 2 ． 加深对水解反应影响因素的认识； 3 ． 熟悉分光光度计、离心机、酸度计的使用。二、原理 水解反应是中和反应的逆反应，是一个吸热过程。升温使水解反应速率加快，反应程度增加；浓度增大对反应程度无影响，但可使反应速度加快。对金属离子的强酸盐来说， pH值增大，水解程度与速率皆增大。在科研和生产中经常利用水解反应来进行物质的分离、鉴定和提纯，许多高纯度的金属氧化物，如 Bi 2 O 3 , Al 2 O 3 , Fe 2 O 3 等都是通过水解沉淀来提纯的。 纳米材料是指晶粒和晶界等显微结构达到纳米级尺度水平的材料，是材料科学的一个重要发展方向。纳米材料由于粒径很小 , 比表面积很大 , 表面原子数会超过体原子数。因此纳米材 料常 表现 出与 本体 材料 不同 的性 质， 在保 持原 有物 质化 学性 质的 基础 上， 呈现 出热 力学上的不稳定性。如：纳米材料可大大降低陶瓷烧结及反应的温度，明显提高催化剂的催化活性、气敏材料的气敏活性和磁记录材料的信息存储量。纳米材料在发光材料、生物材料方面也有重要的应用。 氧化物纳米材料的制备方法很多，有化学沉淀法、热分解法、固相反应法、溶胶 - 凝胶法、气相沉积法、水解法等。水热水解法是较新的制备方法，它通过控制一定的温度和 pH 值条件，使一定浓度的金属盐水解，生成氢氧化物或氧化物沉淀。若条件适当可得到颗粒均匀的多晶态溶胶，其颗粒尺寸在纳米级，对提高气敏材料的灵敏度和稳定性有利。 为了得到稳定的多晶溶胶，可降低金属离子的浓度，也可用配位剂络合法控制金属离子的浓度，如加入 EDTA ，可适当增大金属离子的浓度，制得更多的沉淀，同时对产物的晶型也有影响。若水解后，生成沉淀，说明成核不同步，可能是玻璃仪器未清洗干净，或者是水解浓度过大，或者是水解时间太长。此时的沉淀颗粒尺寸不均匀，粒径也比较大。 FeCl 3 水解过程中，由于 Fe 3+ 转化为 Fe 2 O 3 ，溶液颜色发生变化，随着时间增加 Fe 3+ 量逐渐减少， Fe 2 O 3 粒径也逐渐增大，溶液颜色也趋于一个稳定值，可用分光光度计进行动态检测。 本实验以 FeCl 3 水解为例，实验 FeCl 3 浓度、溶液的温度、反应时间与 pH 等对水解反应的影响。三 . 仪器和试剂 1. 仪 器 磁力搅拌器、 721 或 722 型分光光度计、酸度计、恒温槽、高速离心机、普通离心机、电子显微镜、激光粒度测定仪； 100mL 烧杯、 50mL 具塞锥形瓶 、 50mL 量杯、胶 头滴管 、离心试 管 、500mL 废 液杯。 2. 试 剂 0.5mol/L FeCl 3 溶液、 0.1 mol/L EDTA 溶液、 1 mol/L (NH 4 ) 2 SO 4 溶液、 1 mol/L 盐酸、0.5 mol/LNaOH 溶液。四 ．实验 内容 与步 骤 1 ． 玻 璃 仪 器 的 清 洗实验中 所 有玻璃仪器均 需严格 清洗， 先 用 铬 酸洗液洗， 再 用 去 离子水 冲 洗干净， 然 后烘 干备用；2 ． 水 解 时 间 的 影 响按 1.8×10 -2 mol/L FeCl 3 、 8.0×10 -4 mol/L EDTA 的 要 求 配 制 40mL 水 解 液 ， 通 过 滴 加1 mol/L 盐酸，以酸度计 监 测 调节 溶液的 pH 至 2.0 ，转入 50mL 具塞锥形瓶 中， 放 入 90 ℃ 的恒温水槽中， 观察 水解 前 后溶液的变化。 每隔 30min 取样 ，用分光光度计于 550nm 处观察水解液吸光度的变化， 直 到吸光度 （ A ） 基本不变， 观察 到 橘红 色溶胶为 止 。 绘 制 A - t 图 。 约需读 数 6 次 。3 ． 水 解 液 pH 的 影 响改 变上 述 水解液的 pH ，分 别 为 1.0 、 1.5 、 2.0 、 2.5 、 3.0 ，其 余 条件同步 骤 2 ，水解 90min后用分光光度计于 550nm 处观察 水解液吸光度的变化， 绘 制 A -pH 图 。4 ． 水 解 液 中 Fe 3+ 浓 度 的 影 响 改 变步 骤 3 中水解液的 Fe 3+ 浓度，使 之 分 别 为 5.0×10 -3 、 1.0×10 -2 、 2.5×10 -2 mol/L ，其 余 条件 同步 骤 2 ， 水解 60min 后用 分光 光度 计于 550nm 处观 察 水 解液 吸光 度的 变化 ， 绘 制 A - c图 。5 ． 沉 淀 的 分 离 取 步 骤 4 中 Fe 3+ 浓 度 为 2.5×10 -2 mol/L 的 水 解 液 快 速 冷 却 ， 分 成 2 份 ， 一 份 加 5 滴