水质监测分析方法(水自动监测培训).pptVIP

1.12 浊度（A） 教学内容与要求 了解浊度的定义，测量方法及样品的采集与保存方法。 分光光度法 掌握分光光度法的测量原理，干扰及其消除，方法的适用范围，仪器，试剂的配置，测量步骤，结果的计算和注意事项。 目视比浊法 掌握目视比浊法的测量原理，所用试剂的配置，仪器，测量步骤和结果的计算。 第六十一页，共八十八页。 浊度水样采集及保存方法 收集于具塞玻璃瓶内，应在取样后尽快测定。如需保存，可在4℃冷藏、暗处保存24h，测试前要激烈振摇水样并恢复到室温。 测定浊度的意义 浊度：是由于水中含有泥沙、粘土、有机物、无机物、浮游生物和微生物等悬浮物质所造成的，可使光散射或吸收。 1浊度＝1mg SiO2/L蒸馏水的浊度 1.12 浊度（A） 第六十二页，共八十八页。 （1）六价铬的测定——二苯碳酰二肼分光光度法 （GB7467-87） ①范围：使用10mm比色皿， 0.004-1.0mg/L ②原理：在酸性介质中，六价铬与二苯碳酰二肼（DPC）反应，生成紫红色络合物，而其本身被还原成三价铬，于540nm波长处进行比色测定。 1.8 铬 （A） 第二十九页，共八十八页。 ③六价铬测定的水样预处理方法 对于清洁水样可直接测定； 对于色度不大的水样，可用以丙酮代替显色剂的空白水样作参比测定； 对于浑浊、色度较深的水样，以氢氧化锌做共沉淀剂，调节溶液pH至8~9，此时Cr3+、Fe3+、Cu2+均形成沉淀被过滤除去； 存在亚硫酸盐、二价铁等还原性物质和次氯酸盐等氧化性物质时，也应采取相应消除干扰措施。 1.8 铬 （A） 第三十页，共八十八页。 （2）总铬的测定 ①酸性高锰酸钾法 在酸性溶液中，首先，将水样中的Cr3+用高锰酸钾氧化成Cr6+ ，过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解，过量的亚硝酸钠用尿素（先加尿素，防止亚硝酸钠还原Cr6+ ）分解；然后，加入二苯碳酰二肼显色，于540nm处进行分光光度测定。其最低检出浓度0.004mg/L。 注： 清洁地面水可直接用高锰酸钾氧化后测定； 水样中含大量有机物时，用硝酸－硫酸消解。 1.8 铬 （A） 第三十一页，共八十八页。 （2）总铬的测定 ②碱性高锰酸钾法（课本40页） 该法可去除水中悬浮物等，但水样中含大量碱土金属时，用此法会使结果偏低，最好采用酸性高锰酸钾法。 1.8 铬 （A） 第三十二页，共八十八页。 1.9 汞（A） 教学内容与要求 熟悉汞及其危害。 监测方法概述：了解汞的监测方法(常用的方法有比色法、冷原于吸收法、冷原于荧光法、电化学法相中子活化法等)，水样的采集与保存。 冷原子吸收法：熟悉冷原子吸收法适用范围、原理、仪器、注意事项。 冷原子荧光法：熟悉冷原子荧光法适用范围、原理、仪器、注意事项。 第三十三页，共八十八页。 汞概述： “五毒”之一，（Hg、Cd、Cr、As、Pb）。 汞及其化合物属于剧毒物质，无机盐中以氯化汞毒性最大，有机汞以甲基汞、乙基汞毒性最大。 汞是唯一一个常温下呈液态的金属，易挥发进入人体呼吸道，亦可为皮肤吸收，造成汞中毒。 水体中的微量汞可经食物链成百万倍的富集，引发“水俣病”。 天然水中含汞极少，一般不超过0.1μg/L。 我国饮用水标准限值为0.001mg/L。 1.9 汞（A） 第三十四页，共八十八页。 汞测定方法： 双硫腙比色法 原子吸收法（AAS） 冷原子荧光法 1.9 汞（A） 第三十五页，共八十八页。 1.9 汞（A） ★无火焰原子吸收法 ★火焰原子吸收法 ★冷原子吸收法 原子吸收法（AAS） ★火焰原子吸收法：将处理好的水样直接喷入氧化亚氮-乙炔火焰中，利用汞的基态原子对253.7nm特征谱线的吸收测量水样中汞的含量。 ★无火焰原子吸收法：现将样品热分解变成汞的蒸汽，用空气载入原子吸收池进行测量。 ★冷原子吸收法：将水样消解还原后，水样中的汞变成元素汞，再用不同的方法将汞蒸汽带入吸收池，挥发性汞对253.7nm紫外光吸收测量汞的含量。 第三十六页，共八十八页。 冷原子吸收法（GB7468-87） ： ①适用对象：适用于各种水体中汞的测定。其最低检测浓度为0.1-0.5μg/L。 ??②原理 ：用KMnO4 - K2S2O8消解法或KIO3 - KBr消解法，将各种形态的汞转变成Hg2+ ，再用SnCl2将Hg2+还原为元素汞。利用汞易挥发的特点，在室温下通入空气或氮气将其气化，载入冷原子吸收测汞仪，汞原子蒸气对253.7nm的紫外光有强烈吸收，并在一定浓度范围内，吸光度与浓度成正比。 1.9 汞（A） 第三十七页，共八十八页。 ③测定步骤： 水样预处理→绘制标