任务18 稻谷脂肪酸值的测定.pptxVIP

农产品检测技术项目二 谷物检验项目二 谷物检验一、测定意义二、测定方法及测定原理三、仪器用具四、试剂五、操作步骤六、结果计算任务18 稻谷脂肪酸值的测定一、测定意义 粮食、油料中含有一定的脂肪，而这些脂肪中的脂肪酸，特别是不饱和脂肪酸，很容易在外界因素的影响下发生氧化及水解反应，因而引起酸败，氧化可能产生低碳链的酸，水解产物便有游离脂肪酸产生。粮食在储藏期间，尤其在粮食含水量和温度较高的情况下，脂肪容易水解，使游离脂肪酸含量显著增加，因此通过脂肪酸值的测定，可以判断粮食品质的变化情况。 脂肪酸值用中和100g粮食试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量(以mg计)表示。稻谷脂肪酸值的测定二、测定方法及测定原理测定方法：GB/T 20569-2006《稻谷储存品质判定规则 附录A》测定原理：在室温下用无水乙醇提取试样中的脂肪酸，用氢氧化钾标准溶液滴定，计算脂肪酸值。稻谷脂肪酸值的测定三、仪器用具1、锤式旋风磨2、天平：感量为0.01g3、具塞锥形瓶：250 mL4、移液管：50 mL5、往返振荡器6、移液管：25 mL7、微量滴定管：5 mL8、玻璃短颈漏斗9、定性滤纸：中速 稻谷脂肪酸值的测定四、试剂1．无水乙醇：A.R.。2.酚酞-乙醇溶液（10g/L）：1.0 g酚酞溶于100 mL 95％（V/V）乙醇。3.氢氧化钾-乙醇标准溶液 (0.01 mol/L)：按GB/T 601-2016 配制与标定。稻谷脂肪酸值的测定五、操作步骤1、试样制备：取混合均匀样品，用实验砻谷机脱壳。取混合均匀的糙米约80g，用锤式旋风磨粉碎，粉碎后的样品一次通过CQ16（相当于40目筛）的应达95％以上。粉碎样品筛上、筛下全部筛分范围的样品经充分混合后装入磨口瓶中备用。2、脂肪酸提取：称取制备好的试样10g（精确至0.01g）于250mL磨口带塞三角瓶中，准确加入无水乙醇50.0mL，置往返式振荡器上振摇10min，振荡频率为100次/min。振荡后静置1min～2min分钟，在玻璃漏斗中放入折叠式的滤纸过滤。弃去最初几滴滤液后收集滤液25mL以上。稻谷脂肪酸值的测定五、操作步骤3、滴定：用移液管移取25.0 mL滤液于150mL三角瓶中，加50mL无二氧化碳蒸馏水，加入3～4滴酚酞指示剂后用氢氧化钾标准溶液滴定至呈微红色，30s不褪色为止。记下所耗用氢氧化钾标准溶液毫升数。4、空白试验：用移液管移取25.0mL无水乙醇于150mL三角瓶中，加入50mL无二氧化碳蒸馏水，滴加3～4滴酚酞指示剂，用氢氧化钾标准溶液滴定至呈现微红色，记下耗用氢氧化钾标准溶液毫升数。稻谷脂肪酸值的测定六、结果计算式中： c ——氢氧化钾标准溶液的浓度，mol/L；V1 ——滴定试样液所耗氢氧化钾标准溶液体积，mL；　V0 ——滴定空白液所耗氢氧化钾标准溶液体积，mL； m ——试样质量，g；ω ——试样水分质量分数，即每100 g试样中含水分的质量，g。稻谷脂肪酸值的测定六、结果计算 重复性要求：每份试样取两个平行样进行测定，两个测定结果的差值不超过2 mg KOH/100 g。 两个测定结果之差的绝对值不符合重复性要求时，应再取两个平行样进行测定：若4个结果的极差不大于n＝4的重复性临界极差［CrR95(4)］，则取4个结果的平均值作为最终测试结果；若4个结果的极差大于n＝4的重复性临界极差［CrR95(4)］，则取4个结果的中位数作为最终测试结果。 计算结果保留三位有效数字。稻谷脂肪酸值的测定