章维生素类药物的分析.pptxVIP

会计学;-H 维生素A醇 -COCH3 维生素A醋酸酯 -COC15H31 维生素A棕榈酸酯;溶解性;为一个具有共轭多烯侧链的 环己烯;维生素A 325.5 100% 新维生素Aa 328 75% 新维生素Ab 320.5 24% 新维生素Ac 310.5 15% 异维生素Aa 323 21% 异维生素Ab 324 24%;VitA2;鲸醇; △或有金属离子存在时氧化↑ 维生素A醋酸酯在临床上较常用;环氧化物;（四）;三氯化锑反应;蓝色;方法 取维生素A油溶液1d， 加氯仿10 ml，振摇溶解，取出两滴，加氯仿2 ml，与25%三氯化锑氯仿液0.5 ml反应，成蓝色，渐成紫红。; BP（2005）;去水VitA（VitA3）;讨论 维生素 A有五个共扼双键，无水乙醇溶液在 326 nm处有最大吸收，盐酸催化加热脱水，成6个双键，故，波长红移，同时在350-390之间出现3个吸收峰。;λmax为326nm 一个吸收峰;USP 显色剂 磷钼酸 规定斑点颜色和Rf值; ;（三）三氯化锑比色法; 氨基嘧啶环－CH2－噻唑环(季铵碱)连接而成的季铵类化合物; ;嘧啶环 —— 伯氨;ChP;;硫色素;方法 取本品约5mg，加氢氧化钠2.5ml，加铁氰化钠试液0.5ml与正丁醇5ml,强烈振摇2min,放置分层，上面醇层显强烈蓝色荧光。加酸消失，再加碱又重现。 专属性反应。;(二) 沉淀反应 VitB1;S元素反应;三、;(二)UV ChP片剂、注射剂;;（二）性质;;二烯醇结构;有活性;光学活性 手性C（C4、C5） L(+)－抗坏血酸活性最强 ;5 水解性 ;第38页/共74页;50℃;7 紫外特征;二. 鉴别试验 (一)与氧化剂反应;1、与AgNO3反应 (ChP2005) ;（玫瑰色）;糖类的反应;;（蓝色）;(三)UV (BP) 维生素C 在0.01mol/L HCl中,在243nm有最大吸收;指示剂 淀粉指示液;; 取本品约0.2g，精密称定，加 新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液（0.1mol/L）滴定，至溶液显蓝色，在30秒内不褪。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6;3.讨论 （1）酸性环境 d . HAc 减慢VitC被O2氧化速度 （2）新沸冷H2O 赶走水中O2 （3）立即滴定 减少O2的干扰;(二) 2，6 - 二氯靛酚滴定法 1.原理 ;3. 讨论 （1）酸性环境 HPO3-HAc 稳定VitC （2）快速滴定 2min内 防止其他还原性物质干扰 ;（3）缺点 不稳定 需经常标定 贮备液 贮存≤一周;*;生物效价 右旋体 :消旋体 = 1.4 ：10 （天然品） （合成品）;一、性质 1、溶解性 为微黄色或黄色透明的粘稠液体， 易溶于有机溶剂，不溶于水 2、UV 苯环 3、酯键 易水解生成游离生育酚 4、氧化性 维生素E在无氧条件下对热稳定,加热200℃也不破坏，但对氧十分敏感，遇光、空气可被氧化。其氧化产物为α-生育醌或α-生育酚二聚体。;;（橙红色）; 取本品约30mg，加无水乙醇10ml溶解后，加硝酸2ml，摇匀，在75℃加热15分钟，溶液应显橙红色。;（二）三氯化铁－联吡啶反应;生育酚;红色; = 41.0～45.5;薄层板 硅胶G;游离生育酚 ;硫酸铈滴定液（0.01mol/L） 二苯胺（亮黄→灰紫）;（M生育酚= 430.8）;≤2.15％;药典规定;四、;载气→N2 固定液→硅酮（OV-17） 担体→硅藻土或高分子多孔小球 柱温→265℃ 检测器→氢火焰离子化检测器(FID) 内标→正三十二烷 R≥2;第73页/共74页