第五组乙酸正丁酯的制备.pptxVIP

会计学1第五组乙酸正丁酯的制备 实验目的1、学习酯化反应的基本原理和制备方法；PowerPoint templateP2、掌握利用分水器进行共沸蒸馏的脱水方法，复习萃取、洗涤、蒸馏等纯化技术。owerPoint template第1页/共14页 3实验原理乙酸正丁酯的制备：反应是可逆的，为了使反应向有利于生成酯的方向移动，通常采用过量的羧酸或醇，或者除去反应中生成的酯或水，或者二者同时采用。第2页/共14页 实验原理实验装置包括三个部分：反应瓶、分水器、冷凝管。分水器的工作原理：反应瓶中液体受热反应产生的共沸多组分蒸汽上升，经过分水器到达球形冷凝管，蒸汽被冷却后转换成液体进入分水器中，因液体中各组分的极性、密度不同，分水器中的液体形成分层。分水器中液体的液面超过支管口，上层的液体流回反应瓶。本实验中共沸多组分蒸汽中乙酸正丁酯、正丁醇的密度均低于水，故上层液体主要为乙酸正丁酯、正丁醇。第3页/共14页 实验原理干燥是用来除去固体、气体或液体中含有少量水分和少量有机溶剂杂质的方法之一。干燥剂的使用：干燥方法大致可分为物理法和化学法。吸附、分馏、利用共沸蒸馏将水分带走等利用干燥剂与水发生反应来除去水干燥剂可分为两类：一类是能与水可逆地结合成水合物，因此可再生后反复使用，如无水氯化钙、无水硫酸钙、无水硫酸镁等；另一类干燥剂则与水反应生成新的化合物，如五氧化二磷、氧化钙、金属钠等，此类干燥剂不能反复使用。液体有机化含物的干燥：在液体有机化合物中加入一定量合适的干燥剂，在振荡下使水被干燥剂吸收，然后静置一段时间，最后将其与干燥剂分离。用干燥剂干燥液体有机化合物，只能除去少量的水，若试样含有大量水，必须事先设法除去。干燥用时取决于干燥剂与被作用杂质间的相互作用的速率，一般要求静置30min以上。可采用过滤或倾倒的方法分离干燥剂第4页/共14页 实验原理干燥剂的选择：所用的干燥剂不能与该物质发生化学反应或催化作用，不溶解于该液体中。同时还要考虑干燥剂的吸水容量和干燥效能。干燥剂的使用：（续）干燥剂的用量：一般干燥剂的用量为每10mL液体约需～1 g；具体实验操作中，一般靠观察干燥剂的形态来判别干燥剂的用量是否合适。干燥实验操作：将该液体置于锥形瓶中，用勺子取适量的干燥剂直接放入液体中，塞好塞子，振摇片刻。如干燥剂附着瓶壁，相互粘结，则干燥剂量不够；如干燥剂散落在瓶底，且干燥剂棱角清楚可辨，则表明用量已合适。加入足够的干燥剂后，液体静置一段时间，最后通过滤纸（或棉花）和漏斗过滤即可。第5页/共14页 实验装置球形冷凝管圆底烧瓶（反应瓶）分水器加热套1cm水层有机层第6页/共14页 8仪器试剂仪器：50ml，单口烧瓶，球形冷凝管，分水器，锥形瓶，直形冷凝管，尾接管。药品：正丁醇，冰醋酸，浓硫酸，10%Na2CO3溶液。无水MgSO4。第7页/共14页 9实验步骤1、250毫升圆底烧瓶中，加25毫升正丁醇、16毫升冰醋酸、2-3滴浓硫酸，混匀。2、接口上回流冷凝管和水分离器。在分水器中预先加少量水至略低于支管口（约为1~2cm)，目的：使上层酯中的醇回流回烧杯瓶中继续参与反应，用笔做记号并加热至回流，不需要控制温度，控制回流速度1~2d/s。3、反应一段时间后，把水分出并保持分水器中水层液面在原来的高度，记下产生的水量。?4、大约40min后，不再有水生成（即液面不再上升），即表示完成反应。?5、停止加热，记录分出的水量。 第8页/共14页 10实验步骤6.将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中，用10ml水洗涤，并除去下层水层（除去乙酸及少量的正丁醇）；有机相继续用10ml10％Na2CO3洗涤至中性（除去硫酸）；上层有机相再用10ml的水洗涤除去溶于酯中的少量无机盐，最后将有机层倒入小锥形瓶中，用无水硫酸镁干燥。7、将溶液进行过滤处理。8、蒸馏：将干燥后的乙酸正丁酯滤入50毫升烧瓶中，常压蒸馏，收集124-126 ℃的馏分。第9页/共14页 实验流程100mL圆底烧瓶 正丁醇 冰乙酸2～3滴 浓硫酸安装分水器、回流冷凝管加热回流约40min无水生成▲，反应完成烧瓶需干燥2粒 沸石反应液分水器上层液体粗产物酯层水层酯层水层酯层水层干燥（无水MgSO4）蒸馏馏分10mL H2O洗涤10mL 10%NaCO3洗涤10mL H2O洗涤注意混合均匀分水器先要预先装好水，水面离支管口1cm左右分水器水层的高度要维持不变，记录分出的水量如何判断无水生成？合并124～126℃过滤（棉花）各步操作所用到的玻璃仪器必须经过干燥第10页/共14页 12浓硫酸起催化剂作用，只需少量即可。当酯化反应进行到一定程度时，可连续蒸出乙酸正丁酯，正丁醇和水的三元共沸物（恒沸点90.7℃），其回流液组成为：上层三者分别为86％、11％、3％，下层为1％、2％、97％。故分