甾烷与藿烷质量色谱图识别与.pptxVIP

第1页/共24页 色谱法的特点是高分辨能力，质谱法的特点是高鉴别能力，因此，将两个仪器连接在一起即色质联机（GC-MS），用色谱仪作为分离器、质谱仪作为鉴定器便可发挥两个仪器的长处，甚至还可以得到两种方法单独使用时无法获取的信息。第一页，共25页。第2页/共24页Rm/z 151m/z 149m/z 218m/z 217m/z 232(231)甾烷的特征碎片离子化合物电离方式：不同结构类型的化合物，在不同的电离方式作用下产生离碎片的特征是存在差别的。常用的方法是电子轰击。化合物在一定能量的电子轰击下，会产生形形色色的离子。不同结构特征的化合物，产生的这些离子是存在差别的。这种差别就是质谱分析方法的基础。第二页，共25页。第3页/共24页常用图件质谱图：总离子流图（或重建离子流图）：质量色谱图： 总离子流图(RIC)（或重建离子流图）每次质量分析（扫描）采集到的各种离子强度叠加起来叫总离子流强度。总离子流强度与时间（或扫描次数）的对应关系构成了总离子流图。质量色谱图 某一质量（或某一质量范围）离子流强度的总和与时间（或扫描次数）的对应关系图叫质量色谱图。质谱图：化合物在电子的轰击后会，根据化合物的结构属性离解成不同质量的碎片。依据碎片质量大小的相对顺序和每一碎片的相对强度得到的碎片质量的频数分布图叫质谱图第三页，共25页。第4页/共24页一、甾族系列第四页，共25页。第5页/共24页第五页，共25页。第6页/共24页第六页，共25页。第7页/共24页第七页，共25页。第8页/共24页注意：尽管某一化合物或某一组化合物可能是支持某一种特定的生物成因或古环境，但也可能有例外，所以在使用时应小心。第八页，共25页。第9页/共24页第九页，共25页。第10页/共24页第十页，共25页。第11页/共24页第十一页，共25页。第12页/共24页 C29 C27 C28 重排甾烷12第二组，峰号为3-6，它们是重排甾烷，特征是保留时间比正常（常规）甾烷短。这组峰很复杂，在一般情况下，重排甾烷的相对丰度比正常甾烷低，但在严重降解原油中，其丰度相对较高，往往超过正常甾烷。第一组，是保留时间最短的两个峰，它们是孕甾烷和生孕甾烷（甲基孕甾烷），其碳数分别为21和22。在一般情况下，这两个峰的相对强度较小，但在盐湖相原油和烃源岩中较高。第三组，是规则甾烷，这组峰保留时间长，通常也最强，在分离较好的情况下，这组峰一般有12个，其中靠近重排甾烷（实际上和部分重排甾烷共逸出）的7-10号峰是C27，中间的4个峰是C28（11、12、13、14），最后的4个峰（15-18）是C29.第十二页，共25页。第13页/共24页二、藿烷系列第十三页，共25页。第14页/共24页第十四页，共25页。第15页/共24页第十五页，共25页。第16页/共24页第十六页，共25页。第17页/共24页第十七页，共25页。第18页/共24页第十八页，共25页。第19页/共24页第十九页，共25页。第20页/共24页第二十页，共25页。第21页/共24页确定三环萜烷和五环萜烷的分布范围；确定三环萜烷的方法：找相距最近的两个峰，前者为C23后者为C24 。 C23在三环萜烷中一般相对强度最大，很好辨认。然后由C23峰往前按等间距确定C22-C19，由C24往后确定C25-C30； 明显特征：从C26三环萜烷开始，峰都是成对出现，且在C26之前常出现C24四环萜烷。五环萜烷的保留时间相对较长，m/z=191质量色谱图上线辨认出αβ-C30藿烷。如果最强峰后面等间距的峰成对出现，则最强峰为 αβ-C30藿烷。αβ-C30藿烷后面的五对峰依次为C31-C35升藿烷，前面等间距的峰是αβ-C29，最前面一对峰分别是Tm和Ts。在αβ-C29和αβ-C30藿烷以及αβ-C30和αβ-C31藿烷之间的两个峰分别为βα-C29和βα-C30藿烷。伽马蜡烷则位于C31升藿烷之后。第二十一页，共25页。第22页/共24页三、细菌微生物作用的生物标志物特征第二十二页，共25页。第23页/共24页习题课作业：1.识别甾烷、藿烷质量色谱图不同碳数峰的分布；2.计算相关参数，分析该样品可能的成熟度、母质来源及沉积环境特征。第二十三页，共25页。第24页/共24页感谢您的观看！第二十四页，共25页。内容总结色谱法的特点是高分辨能力，质谱法的特点是高鉴别能力，因此，将两个仪器连接在一起即色质联机（GC-MS），用色谱仪作为分离器、质谱仪作为鉴定器便可发挥两个仪器的长处，甚至还可以得到两种方法单独使用时无法获取的信息。化合物在一定能量的电子轰击下，会产生形形色色的离子。每次质量分析（扫描）采集到的各种离子强度叠加起来叫总离子流强度。总离子流强度与时间（或扫描次数）的对应关系构成了总离子流图。第12页/共24页第二十五