硅单晶中碳、氧含量的测定 低温傅立叶变换红外光谱法.docxVIP

硅单晶中碳、氧含量的测定 低温傅立叶变换红外光谱法 范围 本文件规定了低温傅立叶变换红外光谱法测定硅单晶中代位碳、间隙氧(以下简称碳和氧)杂质含量的方法。 本文件适用于室温电阻率大于1?Ω·cm的n型硅单晶和室温电阻率大于3?Ω·cm的p型硅单晶中代位碳、间隙氧杂质含量的测定。 本文件测定碳、氧含量的范围（以原子数计）:5×1014?cm-3～1.5×1017?cm-3。 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6618 硅片厚度和总厚度变化测试方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 8322 分子光谱法 术语 GB/T 14264 半导体材料术语 GB/T 29057 用区熔拉晶法和光谱分析法评价多晶硅棒的规程 术语和定义 GB/T 14264和GB/T 8322界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 背景光谱 background spectrum 在红外光谱仪中，无样品存在的情况下使用单光束测量获得的谱线，通常包括氮气、空气等信息。 参比光谱 reference spectrum 参比样品的光谱。 注：对于双光束仪器，参比光谱是直接将参比样品放置于样品光路，让参比光路空着获得的，对于傅立叶变换红外光谱仪及其他单光束仪器，参比光谱是将参比样品的光谱扣除背景光谱后得到的结果。 样品光谱 sample spectrum 测试样品的光谱。 注：对于双光束仪器，样品光谱是直接将样品放置于样品光路，让参比光路空着获得的，对于傅立叶变换红外光谱仪及其他单光束仪器，样品光谱是将样品的光谱扣除背景光谱后得到的结果。 方法原理 将硅单晶样品冷却到低于15?K温度下，分别采集背景、参比样品、样品的透射光谱，参比和样品光谱扣除背景光谱后转换为吸收光谱，并采用差谱法扣除碳吸收谱带位置上的硅晶格吸收(氧不做扣除)，根据硅中碳在波数607.5?cm-1处和氧在波数1136.3?cm-1处的特征吸收峰，在其吸收谱带上建立基线，测量吸收谱带峰面积，参照本方法给出的校准因子，根据比耳定律，计算出代位碳和间隙氧的含量。 干扰因素 在碳的吸收谱带位置存在硅晶格吸收振动谱带，该吸收振动谱带会影响碳的测定；应采用碳含量（以原子数计）小于5×1014?cm-3的区熔硅单晶片作为参比样品，对于碳含量更低的样品应采用碳含量更低的区熔硅单晶片作为参比样品。 若参比样品和测试样品的厚度相对偏差大，则无法消除硅晶格吸收振动谱带对检测结果的影响。 多级内部反射会产生次级干涉和基线偏离,通过改变样品厚度、表面处理方式或分辨率可以消除次级干涉和基线偏离。 若测试样品和参比样品的温度不相同，则无法消除与温度有关的晶格吸收对测试结果的影响。 为了获得较好的红外吸收光谱，样品应采用一致的方法进行双面抛光至光学镜面，抛光后残留的划痕、损伤等都会对测量结果有影响。 低温条件通常会抑制自由载流子的吸收，对于掺杂剂浓度较高的硅单晶，受自由载流子吸收的严重影响，硅的红外吸收光谱很难测定。 峰高法和面积法的区别 分辨率影响 试剂和材料 无水乙醇：优级纯。 氮气：体积分数≥99.9?%，露点＜-40?℃。 氦气：体积分数≥99.999%。 仪器设备 低温傅立叶变换红外光谱仪：具有用于波数270?cm-1～1250?cm-1的光学部件和检测器，15?K温度下光谱仪分辨率应不大于1?cm-1。 样品架：由高热传导系数的金属材料制成，开有小孔并可阻挡通过样品以外的任何红外光线。 千分尺或其他适用于测量样品厚度的设备，精度为0.001?mm。 样品 将硅单晶切割成硅单晶样片，双面研磨，采用机械或化学方法双面抛光至镜面。 加工后的样品两个面测试区域厚度变化应不大于0.05?mm，表面应无氧化层。 制备好的样品厚度在2.5?mm～4.0?mm之间，直径应适合样品架孔距大小。 对于多晶硅样品，参照GB/T 29057或其他方法预先制备成硅单晶。 参比样品：选取碳含量（以原子数计）小于5×1014cm-3，的区熔硅单晶片作为参比样品，参比样品的制备和要求与测试样品相同。 试验步骤 用无水乙醇将样品表面擦拭干净。 按GB/T 6618的规定测量样品厚度，精确至0.01?mm，并记录样片厚度d。 将样品装入到样品架上，再将样品架固定在样品室内。 设置仪器参数，通过仪器配置的低温恒温装置将样品冷却至低于15?K温度下。 运行分析程序，对空光孔、参比样品、待测样品分别进行扫描，采集背景光谱、参比光谱、待测样品光谱。采用参比法计算代位碳、间隙氧的含量。 代位碳、间隙氧的吸收峰位置见表1，红外谱图见图1和图2。 峰位置，基线点和