微波消解实验报告.docx

★精品文档★ ★精品文档★ PAGE PAGE 1 / 9 微波消解实验报告 中微波消解-ICP-AES 法测定土壤中的重金属元素1111*111111 院 广州 510275 11111ICP-AES 的干扰可分 为光谱与非光谱干扰，光谱干扰是分析物信号与干扰物引起的辐射信号分辨不开产生的，而非光谱干扰是试样各基体组分和附随物使已分辨开的分析信号增强或减弱的效应其中 光谱干扰是主要的，包括背景干扰和谱线重叠干扰现就本实验过程中可能存在的干扰和误差引入进行分析１）样品处 理：首先本实验未采用 HF 进行消解，由于铬、铜元素主要存在于难消解硅酸盐中，因此导致其测定值偏低；其次消解过程中由于土壤中丰富的各位金属与非金属元素存在，可能与被测元素发生如共沉淀等复杂作用，同时铬元素可能挥 发；最后，整个前处理过程可能引入溶剂干扰等，这由样品空白液的发射强度大大高于标准曲线的空白液发射强度可 看出 2）复合辐射和分子光谱：电子被离子捕获过程中会以辐射形式释放能量而产生连续光谱，同时一些分子如常见的氧和水等也会发射连续的分子光谱，但此两种干扰较小，因此对本实验的浓度范围影响不明显 3）元素光谱干扰：本实验的元素光谱干扰主 2 要有三种，一是由于土壤中元素丰富， 因此谱线丰富，谱线重叠也比较严重；二是一些含量丰富的如 Ga，Mg 元素等，会产生杂散光干扰；三是待测元素自身的谱线重叠，这种干扰不仅在样品，在标准曲线中也存在 校正方法 ICP-AES 的校正方法有很多，传统的如空白校正、标准加入、干扰系数等，而近些年随着CCD 等新型检测器使得丰富光谱信息的获得变得容易，加上计算机技术及统计学 方法的引入，出现了多元线性回归、谱线模拟、因子分析、 各种滤波及小波变换，甚至于人工神经网络等方法首选的校 正方法当然是选择合适的分析，但此法是以损失灵敏度为代 价的，且往往很难选到合适的分析法除此之外，以下就本实 验的具体情况，主要从背景扣除及谱峰重叠干扰的角度讨论 几种简单易行的方案１）空白背景校正法：这正是本实验数 据处理采用的方法假设不考虑谱线自吸，分析线与干扰线的 强度与分析物及干扰物的尝试关系呈线性，因此以尽量接近 的样品基体溶液做为空白，用同行测量条件下的样品的发射 强度减去空白值作为样品真实发射强度此方法可扣除暗电流、杂散光及溶微波消解-ICP-AES 法测定奶粉中的微量金属元素 111111111111 图 1 信号强度随 ICP 入射功率的变化载气流量的优化在 L/min 载气流量之间，信号强度的变化见图2，在 L/min 之后信号强度基本不再增加，因而选择 L/min作为最佳的载气流量图 2 信号强度随载气流量的变化微波消解条件的优化分别准确称取 6 份 g 同种品牌的奶粉样品，分为三组，按表 1 所示各组分别加入 8 mL 不同体积比的硝酸和双氧水的混合溶液如表 2 所设条件进行微波消解消解结束后，抽滤洗涤并用超纯水定容至 mL，即得样品处理液用得 到的最优 ICP-AES 条件进行测定由图 3 可知，第二组的消解方式为最佳条件 R 不同奶粉样品中微量金属元素的含量比较取伊利、南山、雀巢三种奶粉各 g，同时配制一份样品空白溶液，使用优化后的消解条件进行处理后在最佳仪器条件下进行测定将样品的强度扣除空白后代入表 4 中相应的工作曲线计算处理液中的各元素含量，再由样品质量得出各奶粉中各元素的含量实验结果表明，三种奶粉样品中均只检出 Fe、Zn 含量，其它元素低于工作曲线的最小浓度，即未检出其中只有雀巢奶粉样品的 Fe 含量偏低使两次平行测定的偏差较大微波消解-原子荧光光谱法测定茶叶中铅、镉的含量将样品消解液赶尽硝酸并过滤后，转移至 50mL 容量瓶中，滴加酚酞指示剂 2Cd 浓度的测量 Pb 加标回收率的测量：在 4ml 样品 1 中加入 40μl 的 80μg/l 的标准 Pb 溶液， 测得Φ为，浓度为 PPb，实际浓度为：/=μg/lPb 的回收率为：/=125%六、实验结果及讨论 1.测定铅的关键点在于酸度的控制，一般要求反应后废液 pH 值保持在 8～9 左右 2.测定镉的关键点在于要严格控制酸度酸介质选择对镉氢化物生 成有重要影响，本方法选择以盐酸为载流 3.测定镉时，加入氨磺酸铵可以消除硝酸干扰，焦磷酸钠(或磺基水杨酸钠)可以仪器分析报告微波消解仪的认识微波消解仪的基础知识和应用前景姓名：王会磊班级 031093-31 学号：20091000141消解用酸或者碱液：微波消解通常使用硝酸、盐酸、氢氟酸、 硫酸和双氧水等硫酸挥发性最小，最高温度一般均为使用硫酸时才可能达到，但超过 210℃后极容易损坏消化罐有时， 针对某些样品常使用氢氧化钾或氢氧化钠溶液消化处理 组合罐还是一体罐：组合罐的外壳和内插消化罐可以分开一体罐可能