12二氯乙烷分析和总结.docxVIP

工业 1，2-二氯乙烷 本标准适用于重油裂解和环氧乙烷副产品所制得的工业 1，2-二氯乙烷，主要用作溶剂并用于胺化、磺化的生产过程。 分子式：C2H4Cl2 分子量：98.96(按 1979 年国际原子量) 一、技术要求 项目指标一级二级 项目 指标 一级 二级 外观 透明液体，其颜色不深于每 100ml 含有 0.03g 重铬 酸钾的水溶液 含量，% 99.00 97.00 水分，% 0.08 0.12 相对密度，d204 1.250~1.256 1.247~1.259 酸度（以 HCI 计），% 0.005 0.005 二、检验方法 1 外观的测定 将试样倒入直径 18~20mm 的磨口试管中，在 20~25℃下，与盛于同样试管中的每 1000ml 含有 0.03g 重铬酸钾的标准水溶液进行目视比色。比色时从试管侧面观察。2 含量的测定 仪器（配有热传导检测器的气相层析仪） 载气：氢气； 进样器：微量注射器，5ul； 色谱柱 柱长 3m 内径 3mm 的不锈钢柱，使用前充分清洗干净，干燥后备用。 填充物：担体 6201 红色硅藻土（60~80 目）（大连红光化工厂）。固定液 I：新戊二醇已二酸聚酯（色谱用固定液）（上海试剂厂）。固定液 II：癸二酸二辛酯(色谱用固定液)(上海试剂厂)。 涂渍度：固定液 I：固定液 II：担体=5:15:100(质量比)。溶剂：氯仿（上海试剂一厂）。 填充方法：填充担体时，一边用真空泵抽气，一边轻轻敲击色谱柱，确保装填均匀、紧密、在氢气流中，在柱温保持 120℃下老化 8h 以上，柱压为 117.67980KPa。 柱效：H 有效≤3.00mm。检测器：热传导检测器； 记录仪：量程为 5mV 电子电位差计； 仪器最低灵敏度≥560mVml/mg （苯）。 色谱操作条件 固定相：6201 红色硅藻土（60~80 目）（大连红光化工厂）。 固定液 I：新戊二醇已二酸聚酯（色谱用固定液）（上海试剂厂）涂渍度：固定液 I：固定液 II：担体=5:15:100(质量比)。 柱长：3m。 柱内径：3mm。 柱温：85℃。 汽化温度：150℃。 载气：氢气，经硅胶二次干燥，15ml/min。柱前压力：117.67980KPa。 工作电流：180mA。衰减：1/1。 纸速：300mm/h 进样量：5ul。 测定步骤 称取 2~3g（称准至 0.0002g）样品，置于已称量的、洁净的磨口小瓶中，加入内标准物四氯乙烯 0.02~0.03(称准至 0.0002g)摇匀后用微量注射器取 5ul 混合液注入色谱仪中，待各组分出峰完毕后分别测量内标物及各杂质的峰面积，按 2.5 所列计算公式求得 1,2-二氯乙烷的百分含量。 组分 i 对内标物四氯乙烯的相对质量校正因子 fi 见表 1。表 1 反 反 杂 乙 质 醇 氯 乙烯 偏 氯乙烯 式 乙 醚 丁 醇 1,2- 二氯乙烯 四 氯化碳 3,3- 二氯丙烯 苛 氯 仿 1,2- 二氯丙烷 1,4- 二氯丁烯 1,1,2- 三 氯乙烷 相 对 质 量 校正因子 0.50 0.56 0.70 0.52 0.61 0.75 1.0 0.79 0.61 0.90 0.79 0.79 0.88 定量计算 在完成 2.3 样品测定后，根据样品中内标物的质量和峰面积按式（1）（2）计算各杂质的含量 Pi（%） Pi%=Ai·fi·Ws/(As·W)×100 （1） 式中 W、Wn——分别为 1,2-二氯乙烷与四氯乙烯之质量，g； Ai、As——分别为某组分与四氯乙烯的峰面积； fi——组分 i 对四氯乙烯相对质量校正因子； Pi%——组分 i 的百分含量。 1，2-二氯乙烷%=100%-ΣPi%-水分%。 （2） 水分的测定 仪器（配有热传导检测器的气相层析仪） 载气：氢气。 进样器：微量注射器，10ul。色谱柱 长 2m 内径 3mm 的不锈钢柱。使用前充分清洗干净，干燥后备用。 填充物：407 有机担体（60~80 目)（上海试剂厂）。 填充方法：填充担体时，一边用真空泵抽气，一边轻轻敲击色谱柱，确保装填均匀、紧密。在氢气流中，在柱温保持 180℃下老化 8h 以上，柱压力 98.0665KPa。 检测器：热传导检测器。 记录仪：量程为 1mV 电子电位差计。 仪器最低灵敏度≥560mV·ml/m（g 色谱操作条件 苯）。 固定相：407 有机担体（60~80 目）（上海试剂一厂）。柱长：2m。 柱内径：3mm。柱温：130℃。 汽化温度：150℃。载气：氢气。 柱前压力：98.0665KPa。工作电流：150mA。 衰减：1/1。 纸速：300mm/h。进样量：6ul。 测定步骤 本方法用外标法进行色谱定量，采用一定温度下苯中饱和溶解值作为气相色谱分析微量水分定量基准。