中药新药开制备工艺.ppt

表头设计 Ａ Ｂ Ｃ Ｄ 评价指标盐酸小檗碱（％） 列 号 1 2 3 4 试验号 1 1 1 1 1 17.76 2 1 2 2 2 19.14 3 1 3 3 3 19.01 4 2 1 2 3 23.32 5 2 2 3 1 23.15 6 2 3 1 2 22.50 7 3 1 3 2 24.18 8 3 2 1 3 26.21 9 3 3 2 1 29.22 Ⅰj 55.91 65.26 66.47 70.13 A（相对密度1.10,1.15,1.20） B（乙醇浓度75-65-55%） C(pH 7-6-5) Ⅱj 68.97 68.50 71.68 65.82 Ⅲj 79.61 70.73 66.34 68.54 Ⅰj 18.64 21.75 22.16 23.28 Ⅱj 22.99 22.83 23.89 21.89 Ⅲj 26.54 23.58 22.11 22.85 Rj 7.90 1.83 1.78 1.44 SSj 93.94 5.04 6.19 3.17 醇提君药黄连中盐酸小檗碱直观分析 63 第六十三页，共一百一十一页。 水平 因 素 加水量 提取时间 提取次数 A（倍） B（h） C （次） 1 20 0.5 1 2 15 1 2 3 10 1.5 3 L9（34）水提正交表头设计 64 第六十四页，共一百一十一页。 试验号 因 素 A B C D（空白） 评价指标 1 1（20倍） 1（1h） 1 （1次） 1 2 1 2（2h） 2 （2次） 2 3 1 3（3h 3 （3次） 3 4 2（15倍） 1 2 3 5 2 2 3 1 6 2 3 1 2 7 3（10倍） 1 3 2 8 3 2 1 3 9 3 3 2 1 L9（34）正交试验表设计 65 第六十五页，共一百一十一页。 水平 因 素 原料粉碎度 溶媒酸碱度 溶媒用量 提取温度 提取时间 提取次数 Ａ Ｂ（pH） Ｃ（倍） Ｄ（℃） Ｅ（h） F（次） 1 原药材 5 15 80 1 1 2 饮 片 7 12 90 1.5 2 3 粗颗粒 9 9 100 2 3 L18（37） 正交表头设计 66 第六十六页，共一百一十一页。 试验号 因 素 A B C D E F G空白 评价指标 1 1 1 1 1 1 1 1 2 1 2 2 2 2 2 2 3 1 3 3 3 3 3 3 4 2 1 1 2 2 3 3 5 2 2 2 3 3 1 1 6 2 3 3 1 1 2 2 7 3 1 2 1 3 2 3 8 3 2 3 2 1 3 1 9 3 3 1 3 2 1 2 L18（37） 正交试验表18次试验设计（含续表） 67 第六十七页，共一百一十一页。 （续） 10 1 1 3 3 2 2 1 11 1 2 1 1 3 3 2 12 1 3 2 2 1 1 3 13 2 1 2 3 1 3 2 14 2 2 3 1 2 1 3 15 2 3 1 2 3 2 1 16 3 1 3 2 3 1 2 17 3 2 1 3 1 2 3 18 3 3 2 1 2 3 1 68 第六十八页，共一百一十一页。 水平 因 素 加水量 煎煮时间 煎煮次数 醇沉浓度 Ａ（倍） Ｂ（小时） Ｃ（次） Ｄ（％） 1 12 2 3 80 2 10 1.5 2 70 3 8 1 1 60 L9（34）正交表头错误举例 因素不整齐可比 跨步骤设计 69 第六十九页，共一百一十一页。 水平 因 素 药液相对密度 醇沉浓度 醇溶液pH 空白 Ａ Ｂ（%） Ｃ Ｄ 1 1.10～1.15 （50-60℃） 75 7 2 1.16～1.20 （50-60℃） 65 6 3 1.21～1.25 （50-60℃） 55 5 醇沉环节应单独设计 70 第七十页，共一百一十一页。 例: 复方正交试验问题 处方: 人参10g 黄芪15g 山药10g 汉防己10g 苍术10g 猪苓20g 操作：取人参1.0g、黄芪1.5g、山药1.0g、汉防己1.0g、苍术1.0g、猪苓2.0g，共9份，按表1、表2安排试验，提取次数按常规提取2次。 测定水提干膏、醇沉干膏和水提液中人参皂苷Rg1和Re的含量，以水提干膏收率、“（人参皂苷Rg1+Re）/水提干膏”的百分率、醇沉干膏收率为指标 71 第七十一页，共一百一十一页。 水提醇沉正交试验表头设计 水 平 A 加水量（倍） B 提取时间