DB22T 412-2005搪瓷制食具容器中总锑原子荧光光度法的测定.docx

DB22 吉林省地方标准 DB22/T 412-2005 搪瓷制食具容器中总锐原子荧光光度法的测定 2005-12-01 实施 2005-12-01 实施 2005-11-01 发布 吉林省质量技术监督局发布 本标准由吉林省卫生厅提出。 本标准由吉林省卫生监测检验中心、长春市卫生局卫生监督所、吉林市吕邑区疾病预防控制中 心、吉林省疾病预防控制中心负责起草。 本标准起草人:王爽、王春雨、常新、刘育晖、刘虹涛。 本标准于2005年11月首次发布。 搪瓷制含具容器中总歸原子荧光光度法的测定 DB22/T 412 -2005 ■ ■七 1主题内容与范围 分析本标准规定了釆用原子荧光光度计分析法测定搪瓷制食具容器中总镣的原理、试剂、仪器、 步骤V结果计窗、精密度。 分析 本标准适用于搪瓷制食具容器中总镣的测定o 本方法检出限＜ 0.21 u g/L 2原理 样品经酸浸泡后，经预还原剂还原，在酸性介质中，样品中锐被硼氢化钾（KBHQ或硼氢化钠 （NaBHQ还原成锐的氢化物，由载气（氧气）带入原子化器中，在特制佛空心阴极灯照射下，分解 出原子镣，基杏镣原子被激发至高能态，再去活化冋到基态过程中，发射出特征波长的荧光，其荧 光强度与镣含量成正比。与标准比较定量。 3试剂 本方法中除特殊规定外，所用试剂为分析纯，试验用水为蒸馆水或同等纯度的水。 3.1 :乙酸（GR）： 4% 3. 2 -盐酸（U3）o 3.3 氢氧化钾溶液（2.5 g/L）:称取2.5g氢氧化钾，溶于1000 mL纯水中，混匀。 3.4硼氢化钾溶液（10g/L）:称取lO.Og硼氢化钾，溶于1 L2.5g/L的氢氧化钾溶液中，临用现配。 3.5硫腿-碘化钾混合液：分别称取2g硫腿利20g碘化钾，溶于100 mL水中，混匀。 3.6微标准储备液：500卩g/mL,由国家标准物质研究中心提供。 3.7 W标准使用液：吸取1ml锐标准储备液，用纯水逐级稀释至l.OOmg/Lo 4仪器： 所用玻璃仪器均需以硝酸（1+5）浸泡过夜，用蒸馋水反复冲洗干净。 4.1原子荧光光度计或同类仪器. 5 分析步骤: 5.1样品预处理： 先将试样用浸润过微碱性洗涤剂的软布擦拭表面，用自来水洗刷干净，在用水冲洗，凉干后备 用。加入沸乙酸（4%）至距上口边缘1cm处（边缘有花彩者则要浸过花面），加上玻璃盖，在不低 T 20°C的室温下浸泡24丄 不能盛装液体的边器皿的浸泡体积，以器皿表面积每平方厘米家2mL 计算。即将器皿划分为若干简单的儿何图形，计算出总面积。如将整个器皿放入浸泡液中时，则按 两面计算，加入浸泡液的体积应再乘以2。 取浸泡液10mL,加入盐酸（1+3）2. 0 mL,加入硫脉.碘化钾混合液2.0 mL,用水定容至25 mL, 摇匀，放置30min后测定。同时做试剂空白。 5.2标准曲线的配置：吸取0, 0.05, 0.10, 0.25, 0.50,1.00,1.50 mL 标准使用液，置丁 25mL比色 管中，加入盐酸3. 0 mL,加入硫腿-碘化钾混合液2.0 mL,用水定容至25 mL,摇匀，放置30min后 测定。 5.3测定 531仪器条件：光电倍增管负高压，300V； W空心阴极灯电流，80mA；原子化器，温度800 °C,高度8.0mm； fi气流速，载气300 ml/ min,屏蔽气700 ml/min；测量方式，标准曲线法；读数 方式，峰面积；读数延迟时间，1.0s；读数时间，10.0 s；硼氢化钾加液时间，8.0 s；标准或样液加 液体积，2 ml。 5.3.2测定方法： 5.321仪器自动计算结果方式测量：按5.3.1设定好仪器最佳条件，在样品参数画面输入以下参数: 样品质量（g或ml）,稀释体积（ml）,并选择结果的浓度单位，逐步将炉温升至所需温度，稳定后 测量。连续用空白溶液进样，待读数稳定之后，转入标准系列的测量，绘制标准曲线。在转入样品 测定之前，再进入空白值测量状态，用样品空白消化液进样，让仪器取其均值作为扣底的空白值。随后 即可依次测定样品。 5322浓度测定方式测量：设定好仪器最佳条件，逐步将炉温升至所需温度后，待仪器稳定后开始 测量.连续用空白溶液进样，待读数稳定之后，转入标准系列测量，绘制标准曲线.转入样品测量,先用空 白溶液进样，使读数基本冋零，再分别测定样品空白和样品消化液海测不同的样品前都应清洗进样器. 样品测定结果按下列公式计算. 6结果计算 6A按下式计算 33 x/xiooo V} 式中： w :样品浸泡液中锐的含量,mg/Z Pi :样品浸泡液液的浓度，卩g/L; 们：试剂空白液测定浓度，ng/L} K :样品浸泡液体积,/泌； K :样品（体积），/. 6.2本标准检出限 仪器检出限为0.21 Pg/Ur =0.9991）.