《固体废物 钡的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》（征求意见稿）.pdfVIP

中华人民共和国国家环境保护标准 HJ□□□-201□ 固体废物 钡的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 Solid waste—Determination of total barium—Graphite furnace atomic absorption spectrophotometry （征求意见稿） 1 前 言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》， 保护环境，保障人体健康，规范固体废物中总钡的测定方法，制订本标准。 本标准规定了测定固体废物浸出液及固体废物中总钡的石墨炉原子吸收分光光度法。 本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。 本标准为首次发布。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：中国环境监测总站、广东省环境监测中心。 本标准验证单位：广东省环境监测中心、重庆市环境监测中心、四川省环境监测总站、 辽宁省环境监测实验中心、河南省环境监测中心、广州市环境监测中心站、南昌市环境监测 站。 本标准环境保护部201□年□□月□□日批准。 本标准自201□年□□月□□日起实施。 本标准由环境保护部解释。 ii 固体废物 钡的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 1 适用范围 本标准规定了测定固体废物浸出液中钡及固体废物中总钡的石墨炉原子吸收分光光度 法。 本标准适用于固体废物浸出液中钡及固体废物中总钡的测定。 测定固体废物浸出液，本方法检出限为4.1μg/L，测定下限为16μg/L。 测定固体废物中总钡，当称取0.1g样品消解定容至250ml时，本方法检出限为9.1mg/kg， 测定下限为36mg/kg。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适 用于本标准。 HJ613 土壤 干物质和水分的测定 重量法 HJ/T20 工业固体废物采样制样技术规范 HJ/T298 危险废物鉴别技术规范 HJ/T300 固体废物 浸出毒性浸出方法 醋酸缓冲溶液法 3 方法原理 固体废物浸出液或固体废物经消解后，注入石墨炉原子化器中，经过干燥、灰化和原子 化，钡化合物形成的钡基态原子对553.6nm特征谱线产生吸收，其吸收强度在一定范围内与 钡浓度成正比。 4 干扰和消除 4.1 试样中钾、钠和镁的浓度为500mg/L、铬为 10mg/L、锰为25mg/L、铁和锌为2.5mg/L、 铝为2mg/L、硝酸为5%以下时，对钡的测定无影响。当这些物质的浓度超过上述质量浓度时， 可采用样品稀释法或标准加入法消除其干扰。 4.2 试样中钙的浓度大于5mg/L 时，对钡的测定产生正干扰。当注入原子化器中钙的浓度在 100～300mg/L 时，钙对钡的干扰不随钙浓度变化而变化。根据钙的干扰特征，加入化学改进 剂硝酸钙，既可消除记忆效应又能提高测定的灵敏度。若试样中钙的浓度超过300mg/L，应 将试样适当稀释后测定。 1 4.3 当样品基体成份复杂或者不明时，应采用样品稀释法或标准加入法，用于考查样品是否 宜用校准曲线法直接定量。标准加入法曲线绘制见附录A，标准加入法的适用性判断见附录B。 5 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子 水或蒸馏水。 5.1 硝酸 （HNO ）：ρ=1.42g/ml，优级纯。 3 5.2 硝酸溶液：1+1，用 （5.1）配制。 5.3 硝酸溶液：1+9，用 （5.1）配制。 5.4 硝酸溶液：1+99，用 （5.1）配制。 5.5 盐酸（HCl）：ρ=1.19g/ml，优级纯。 5.6 盐酸溶液：1+1，用（5.5）配制。 5.7 氢氟酸（H ）：ρ=1.