YC_T 405.1-2011 烟草及烟草制品 多种农药残留量的测定 第1部分：高效液相色谱-串联质谱....docx

ICS 65.160 X 87 备案号：33246 — 2011 中 华 人 民 共 和 国 烟 草 行 业 标 准 YC/T 405.1—2011 代替 YC/T 182—2004,YC/T 183—2004,YC/T 219—2007 烟草及烟草制品 多种农药残留量的测定 第 1 部分：高效液相色谱-串联质谱法 Tobacco and tobacco products— Determination of multi-pesticide residues— P art 1:High performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry method 2011-08-02发布 2011-09-01 实施 国家烟草专卖局 发 布 I YC/T 405.1—2011 前 言 YC/T 405《烟草及烟草制品 多种农药残留量的测定》共分以下五部分： 第1部分；高效液相色谱-串联质谱法： ——第2部分：有机氯和拟除虫菊酯农药残留量的测定 气相色谱法； ——第3部分：气相色谱质谱联用和气相色谱法； ——第4部分：二硫代氨基甲酸酯农药残留量的测定 气相色谱质谱联用法； ——第5部分：马来酰肼农药残留量的测定 高效液相色谱法。 本部分为 YC/T 405 的第1部分。 本部分按照 GB/T 1.1—2009 和 GB/T 20001.4—2001 给出的规则起草。 本部分代替 YC/T 182—2004《烟草及烟草制品 吡虫啉农药残留量的测定 高效液相色谱法》、 YC/T 183—2004《烟草及烟草制品 涕灭威农药残留量的测定 气相色谱法》、YC/T 219—2007《烟草 及烟草制品 灭多威农药残留量的测定 气相色谱法》。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本部分由国家烟草专卖局提出。 本部分由全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会(SAC/TC 144/SC 1)归口。 本部分起草单位：中国烟草总公司郑州烟草研究院、国家烟草质量监督检验中心、中国烟草标准化 研究中心、红塔烟草(集团)有限责任公司、湖北中烟工业有限责任公司。 本部分主要起草人：胡斌、刘惠民、王洪波、郭军伟、唐纲岭、边照阳、李栋、陆舍铭、柯炜昌。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： ——YC/T 182—2004; ——YC/T 183—2004; ——YC/T 219-2007。 1 YC/T 405.1—2011 烟草及烟草制品 多种农药残留量的测定 第 1 部分：高效液相色谱-串联质谱法 1 范围 YC/T 405 的本部分规定了烟草及烟草制品中附录 A 中表 A.1 所列73种农药残留量的高效液相 色谱-串联质谱测定方法。 本部分适用于附录A 中 表A.1 所列73种农药残留量的测定。本方法检出限和定量限见附录B 中 表 B.1。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 YC/T 31 烟草及烟草制品 试样的制备和水分测定 烘箱法 3 原理 向粉碎的样品中添加适量水，充分浸润后使用乙腈振荡提取，盐析离心分层，取上层清液经吸附剂 净化后，用高效液相色谱-串联质谱仪检测，内标法定量。 4 试剂与材料 所有试剂应适用于农药残留量分析，并应采用与样品测定(萃取和高效液相色谱-串联质谱法测定) 相同的方法做空白试验以检查其纯度，空白溶剂色谱图的基线上应没有影响残留农药测定的峰出现。 水应达到 GB/T 6682 中一级水的要求。 4.1 乙腈，农残级。 4.2 甲醇，农残级。 4.3 无水硫酸镁，分析纯。用前应在650℃灼烧4 h,贮存于干燥器中备用。 4.4 氯化钠，分析纯。 4.5 柠檬酸钠，分析纯。 4.6 柠檬酸氢二钠，分析纯。 4.7 N- 丙基乙二胺键合固相吸附剂，即 PSA 吸附剂(primary secondary amine)。 4.8 标准物质：附录 A 中 表A.1 所列物质的有证标准物质，纯度≥95%(质量分数)。 4.9 丙草丹，用作内标物质，纯度≥95 %(质量分数)。 注：丙草丹是中文通用名称，其化学名称为 N,N- 二丙基硫代氨基甲酸-S-乙基酯，IUPAC 命名为 S-ethyl dipropyl (thiocarbamate),英文通用名 EPTC。 4.10 标准溶液(农药标准溶液应避光贮存于0℃~4℃条件下，可至少稳定6个月)