YC_T 570-2018 烟草及烟草制品 抑芽丹农药残留量的测定 液相色谱-串联质谱法.docx

ICS 65.160 X 87 备案号：69312—2019 中 华 人 民 共 和 国 烟 草 行 业 标 准 YC/T 570—2018 烟草及烟草制品 抑芽丹农药残留量的测定 液相色谱- 串联质谱法 Tobacco and tobacco products—Determination of maleic hydrazide residues— Liquid chromatography tandem mass spectrometry method 2018-12-17发布 2019-01-15实施 国家烟草专卖局 发 布 I YC/T 570—2018 前 言 本标准按照GB/T 1.1—2009和 GB/T 20001.4—2015 给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家烟草专卖局提出。 本标准由全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会(SAC/TC 144/SC1)归口。 本标准起草单位：国家烟草质量监督检验中心、湖北省烟草产品质量监督检验站、郑州烟草研究院、 广西中烟工业有限责任公司、四川省烟草质量监督监测站、浙江中烟工业有限责任公司、贵州省烟草质 量监督检测站、福建中烟工业有限责任公司、云南省烟草质量监督检测站。 本标准主要起草人：邓惠敏、边照阳、李中皓、王康、李小兰、潘立宁、陶晓秋、刘泽春、陈晓水、 楼小华、张燕、杨飞、熊巍、刘珊珊、范子彦、陈黎、王颖、高川川、李苓、张建平、王维刚、孟冬玲、李韵、 陈丹、刘惠民、唐纲岭。 1 YC/T 570—2018 烟草及烟草制品 抑芽丹农药残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 1 范围 本标准规定了烟草及烟草制品中抑芽丹农药残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。 本标准适用于烟草及烟草制品中抑芽丹农药残留量的测定。本方法检出限为0.6 mg/kg, 定量限 为2 mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 YC/T 31 烟草及烟草制品 试样的制备和水分测定 烘箱法 3 原理 粉碎后的样品在盐酸溶液中加热回流萃取，萃取液经Ci?固相萃取小柱净化，以液相色谱-串联质谱 检测，内标法定量。 4 试剂和材料 所有试剂应适用于农药残留量分析，并应采用与样品测定(萃取和液相色谱-串联质谱法测定)相同 的方法做空白实验以检查其纯度，空白溶剂色谱图的基线上应没有影响抑芽丹农药残留测定的峰出现。 水应达到 GB/T 6682 三级水的要求。 4.1 抑芽丹 纯度≥99 %(质量百分比)。 4.2 氘代抑芽丹 纯度≥97%(质量百分比)。 4.3 浓盐酸 质量分数为36%～38%。 4.4 冰醋酸(HAc) 色谱纯。 4.5 乙腈 色谱纯。 2 YC/T 570—2018 4.6 甲醇 色谱纯。 4.7 盐酸溶液(4.0 mol/L) 在通风橱中，将浓盐酸(4.3)缓慢加入到水中，浓盐酸(4.3)与水的体积比为1:2,不断搅拌至均匀。 4.8 抑芽丹标准溶液(100μg/mL) 称取0.01 g 抑芽丹(4.1),精确至0.0001 g,用水溶解后定容至100 mL 容量瓶中。标准溶液应避 光贮存于0℃~4℃条件下，有效期1年。 4.9 氘代抑芽丹内标溶液(200μg/mL) 称取0.01 g 氘代抑芽丹(4.2),精确至0.0001 g,用水溶解后定容至50mL 容量瓶中。内标溶液应 避光贮存于0℃~4℃条件下，有效期1年。 4.10 抑芽丹标准工作溶液 分别准确移取50μL、125 μL、250μL、500μL、1.25 mL、2.5 mL、5mL抑芽丹标准溶液(4.8)于不 同的100 mL 容量瓶中，各加入250μL 氘代抑芽丹内标溶液(4.9),用水稀释定容至刻度。抑芽丹标准 工作溶液的浓度范围应覆盖预计检测到的样品含量。 4.11 1% HAc水溶液 准确移取10 mL HAc(4.4)于1000 mL 容量瓶中，用水稀释定容至刻度。 4.12 1% HAc 乙腈溶液 准确移取10 mL HAc(4.4)于1000 mL 容量瓶中，用乙腈(4.5)稀释定容至刻度。 5 仪器设备 5.1 Ci?固相萃取小柱，体积为3mL, 填料为500 mg。 5.2 电加热套或油浴锅，使用其他加热设备应验证其适用性。 5.3 球形冷凝管。 5.4 分析天平，感量为0.0001 g。 5.5 离心机，应能使用50 mL 离心管。 5.6 水相滤膜，0.45μm; 5.7 液相色谱-串联