农业农村部公告第316号-1-2020CN.docx

ICS 65.120 B 46 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 农业农村部公告第316号— 1—2020 饲料中甲丙氨酯的测定 液相色谱-串联质谱法 Determination of meprobamate in feeds— Liquid chromatography-tandem mass spectrometry 2020-07-17发布 2020-11-01 实施 中华人民共和国农业农村部发布 农业农村部公告第316号—1-2020 前 言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由农业农村部畜牧兽医局提出。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC 76)归口。 本标准起草单位：中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心 (北京)]。 本标准主要起草人：宋荣、索德成、魏书林、赵根龙、王石、姚婷。 工 1 农业农村部公告第316号— 1—2020 饲料中甲丙氨酯的测定 液相色谱-串联质谱法 1 范围 本标准规定了饲料中甲丙氨酯的液相色谱-串联质谱测定方法。 本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和添加剂预混合饲料中甲丙氨酯的测定。 本标准的检出限为0.02mg/kg, 定量限为0.05 mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 20195 动物饲料 试样的制备 3 原理 试样中的甲丙氨酯经酸性提取液提取，混合型阳离子交换固相萃取柱净化后，用液相色谱-串联质谱 仪检测，基质匹配标准溶液校准，外标法定量。 4 试剂或材料 除另有规定外，仅使用分析纯试剂。 4.1 水；GB/T 6682,一级。 4.2 甲醇：色谱纯。 4.3 乙腈：色谱纯。 4.4 甲酸：色谱纯， 4.5 0.1mol/L 磷酸溶液：量取6.85 mL 磷酸，用水稀释定容至1L。 4.6 提取溶液：0.1 mol/L 磷酸溶液(4.5)+甲醇=9+1,将900mL 磷酸溶液加入100 mL 甲醇中。 4.7 0.1%硫化钠溶液：称取0.1g 硫化钠，用水溶解定容至100mL。 4.8 0.1mol/L 盐酸溶液：量取8.33 mL 盐酸，用水稀释定容至1L。 4.9 淋洗液：0.1 mol/L 盐酸溶液(4 .8)+甲醇(4 . 2)=9+1,将900 mL 盐酸溶液加入100 mL 甲 醇中。 4.10 洗脱液：5%氨化甲醇，5mL 氨水用甲醇(4.2)稀释定容至100 mL。 临用现配。 4.11 0.1%甲酸溶液：1mL 甲酸(4.4)用水稀释定容至1 L。 4.12 试样稀释液：0.1%甲酸溶液(4.11)+乙腈(4.3)=8+2,将800 mL 甲酸溶液加入200 mL 乙腈中。 4.13 甲丙氨酯(Meprobamate,CAS 号：57-53-4),纯度≥98.0%。 4.14 甲丙氨酯标准储备溶液(1mg/mL): 称取10 mg 甲丙氨酯(精确至0.00001 g)于10mL 棕色容量 瓶中，用甲醇(4.2)溶解定容。于一20℃以下保存，有效期为12个月。 4.15 甲丙氨酯标准中间溶液I(10μg/mL): 准确量取1mL 甲丙氨酯标准储备溶液(4.14)于100 mL 棕色容量瓶中，用甲醇(4.2)稀释定容。于一20℃以下保存，有效期为6个月。 4.16 甲丙氨酯标准中间溶液Ⅱ(1μg/mL): 准确量取10mL 甲丙氨酯标准中间溶液I(4.15) 于100mL 棕色容量瓶中，用甲醇(4.2)稀释定容。于-20℃以下保存，有效期为6个月。 4.17 甲丙氨酯标准系列工作溶液：分别准确量取0.2mL、0.5 mL、1.0mL、2.0 mL、5.0 mL、10.0 mL 2 农业农村部公告第316号— 1—2020 甲丙氨酯标准中间溶液Ⅱ(4.16)于100mL 棕色容量瓶中，用试样稀释液(4.12)配制标准系列工作溶液， 浓度分别为2 ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20 ng/mL、50ng/mL、100ng/mL。 临用现配。 4.18 固相萃取柱：混合型阳离子交换柱，60mg/3mL, 或性能相当者。 4.19 微孔滤膜：0.22 μm, 有机系。 5 仪器设备 5.1 液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源。 5.2 分析天平：感量0.0001g 和0.00001g。 5.3 涡旋混合器。