YC_T 568-2018 滤棒 含水率的测定 气相色谱法.docx

ICS 65.160 X 85 备案号：62737—2018 中 华 人 民 共 和 国 烟 草 行 业 标 准 YC/T 568—2018 滤棒 含水率的测定 气相色谱法 Filter rods Determination of moisture—Gas chromatographic method 2018-04-03发布 2018-04-15实施 国家烟草专卖局 发 布 I YC/T 568—2018 前 言 本标准按照GB/T 1.1—2009和 GB/T 20001.4—2015 给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家烟草专卖局提出。 本标准由全国烟草标准化技术委员会烟用材料分技术委员会(SAC/TC 144/SC 8)归口。 本标准起草单位：浙江中烟工业有限责任公司、南通烟滤嘴有限责任公司、国家烟草质量监督检验 中心、江苏中烟工业有限责任公司、中国烟草标准化研究中心、广西中烟工业有限责任公司、福建中烟工 业有限责任公司、云南中烟工业有限责任公司。 本标准主要起草人：朱书秀、王雨凝、盛培秀、边照阳、陆明华、蒋锦锋、蒋佳磊、许高燕、斯文、张华、 夏骏、朱怀远、刘泽春、曹传华、范忠、张建平、段海波、朱鲜艳、陈晓水、陆扬。 1 YC/T 568—2018 滤棒 含水率的测定 气相色谱法 1 范围 本标准规定了滤棒中含水率的气相色谱测定方法。 本标准适用于滤棒中含水率的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 5605 醋酸纤维滤棒 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 15270 烟草和烟草制品 聚丙烯丝束滤棒 3 原理 用含有内标物的溶剂萃取滤棒中水分，配有热导池检测器的气相色谱仪测定，内标法定量。 4 试剂 4.1 异丙醇 分析纯(含水率≤0.20%)。 4.2 乙腈 色谱纯。 4.3 水 应符合GB/T 6682 中三级水的要求。 4.4 萃取剂 含有适当浓度内标物(4.2)的异丙醇(4.1)溶液，内标物浓度一般为3 mL/L, 此溶液应现配现用。 4.5 系列标准工作溶液 分别称取0 g、0.05 g、0.15 g、0.25 g、0.35 g、0.50 g 水(4.3)于6个100 mL 容量瓶中，精确至 0.0001g, 用萃取剂(4.4)定容，得到水分质量浓度分别为0 mg/mL、0.5 mg/mL、1.5 mg/mL、 2.5mg/mL、3.5 mg/mL、5.0 mg/mL 的系列标准工作溶液。该标准工作溶液应在48 h 内完成上机 分析. 2 YC/T 568—2018 5 仪器与材料 5.1 分析天平，感量0.1 mg。 5.2 机械振荡器，使用转速不低于150 r/min。 5.3 气相色谱仪，配有分流进样口和热导池检测器(TCD)。 5.4 0.45μm 有机相滤膜。 6 分析步骤 6.1 试样制备 根据实验目的可按照GB/T 5605给出的抽样规则抽取实验室样品或自行设定抽样方法抽取实验 室样品。样品密封后室温存放即可，并在9 d 内完成检测。 随机抽取5支滤棒，称重，精确至0.1 mg。 将滤棒纵向撕开，再横向剪成1cm～2 cm长小段，置于 250 mL锥形瓶中，加入100 mL 萃取剂(4.4),密封后以150 r/min 振荡萃取30 min,取上层清液过 0.45μm 有机相滤膜(5.4)后进气相色谱仪检测。该样品溶液应在48 h 内完成上机分析。 在裁剪含爆珠滤棒时应先撕开滤棒取出爆珠，再切段放入锥形瓶中称重。 6.2 空白试样 不加滤棒样品，按6.1步骤处理，即得空白试样。 6.3 测定条件 以下分析条件可供参考，采用其他条件应验证其适用性： ——色谱柱：毛细管色谱柱，固定相为键合聚苯乙烯-二乙烯基苯，规格为[30 m (长度)×0.53 mm (内径)×40.0 μm (膜厚)]; ——载气：氦气，恒流模式，流量7 mL/min; ——进样口温度：260℃; ——进样体积：2μL; ——分流比：5:1; ——柱温箱升温程序：初始温度170℃,保持4 min;以90℃/min 速率升至260℃,保持30 min; ——检测器温度：260℃,参比流量20 mL/min, 尾吹气流量2 mL/min。 6.4 标准工作曲线制作 分别取系列标准工作溶液(4.5)按照仪器测试条件(6.3)进行分析。以水分与内标物的峰高(或峰 面积)比为纵坐标，水分的浓度为横坐标，建立标准工作曲线，线性相关系数应不小于