HG_T 4678-2014 费托合成铁系催化剂化学成分分析方法.docx

ICS 71.100.99 —2014 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4678—2014 费托合成铁系催化剂化学成分分析方法 Analytical method of chemical composition in iron-based catalyst Fischer-Tropsch synthesis 2014-10-29 发布 2015-04-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 I HG/T 4678—2014 前 言 本标准按照 GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分会 (SAC/TC63/SC10) 归口。 本标准起草单位：北京低碳清洁能源研究所、清华大学、南化集团研究院。 本标准主要起草人：程萌、武鹏、邢志、陈静允、朱加清、龙银花、常海、王鹏。 HG/T 4678—2014 费托合成铁系催化剂化学成分分析方法 警告：本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有放射性、烫伤等危险性。本标 准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。 1 范围 本标准规定了费托合成铁系催化剂化学成分分析方法。 本标准适用于费托合成铁系催化剂中铁、铜、锰、硅、硫、铬、钾、钴、钠质量分数的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6003.1 试验筛 技术要求和检验 第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 JY/T 016 波长色散型 X 射线荧光光谱方法通则 3 一般规定 本标准中波长色散 X 射线荧光光谱法 (WD-XRF) 所用的水为符合GB/T 6682 规定的三级水， 电感耦合等离子体原子发射光谱法 (ICP-AES) 所用的水为符合 GB/T 6682 规定的二级水。试验中 所用试剂在没有特别说明外，均指分析纯试剂。 4 采样 4.1 实验室样品的制备 按 GB/T 6678 的规定确定产品抽样桶数。从随机选定的每个采样桶中取出不少于50 mL 的样 品，每批产品取出总量约3L 的样品，充分混合均匀，以四分法分取约1L 样品，备用。 4.2 试样的制备 取约10g 实验室样品(4.1),置于孔径为75μm 的试验筛(符合GB/T 6003.1中 R40/3 系列) 上进行筛分。分取3g～5g 粒径小于75μm 的样品，置于105℃的干燥箱(5.3.2)中干燥2h。 放入 干燥器中，冷却至室温，备用。 5 铁、铜、锰、硅和硫质量分数的测定——波长色散 X 射线荧光光谱法 5.1 原理 由 X 射线光管发生的初级X 射线束(一次射线)照射在试样上，试样内各化学元素被激发后会 放出二次 X 射线，不同的元素放出的二次射线具有特定的能量特性。通过控制系统将二次射线的能 量强度及数量转换成样品中元素的种类及含量，实现对样品中元素的定性和定量分析。 在定量分析时，首先测量系列标准样品的分析线强度，绘制强度对浓度的校准曲线，并进行必要 的基体效应的数学校正，然后根据待测试样中元素谱线的强度计算出元素含量。 5.2 试剂 5.2.1 二氧化硅：高纯(≥99.99%)。 5.2.2 二氧化锰：高纯(≥99.99%)。 2 HG/T 4678—2014 5.2.3 三氧化二铁：优级纯。 5.2.4 氧化铜：高纯(≥99.99%)。 5.2.5 无水硫酸钠：高纯(≥99.99%)。 5.2.6 熔剂：硼酸锂。 临用前将熔剂置于600℃下灼烧至少4h, 然后保存在干燥器中， 5.2.7 脱模剂：碘化铵。 5.2.8 碘化铵溶液：60mg/mL。 称取60g 碘化铵，溶于500 mL 水中，用水稀释至1000mL。 5.3 仪器和设备 5.3.1 波长色散X 射线荧光光谱仪(符合JY/T016 的规定)。 5.3.2 干燥箱：温度可控制在105℃。 5.3.3 熔样皿：铂-金坩埚(含铂约95%、金约5%),平底，体积30 mL。 5.3.4 铸型模：用铂合金(含铂约95%、金约5%)制成，底部平整光滑。 5.3.5 瓷坩埚：体积30mL。 5.3.6 熔样炉：可以控温并能加热至1050℃。 5.3.7 马弗炉：可以控温并能加热至1050℃