辽宁中药接骨木配方颗粒.docxVIP

辽宁省药品监督管理局 中药配方颗粒标准 LNPFKL-2023066 接骨木配方颗粒 Jiegumu Peifangkeli 【来源】 本品为忍冬科植物接骨木Sambucus williamsii Hance的干燥茎枝经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。 【制法】 取接骨木饮片10000g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为4.0%~9.5%），加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成1000g，即得。 【性状】 本品为浅黄棕色至棕色的颗粒；气微，味淡。 【鉴别】 取本品0.5g，研细，加乙醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取接骨木对照药材3g，加水80ml，煮沸30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇20m1，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-丙酮（5∶5∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。 【特征图谱】 照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 同[含量测定]项。 参照物溶液的制备 取接骨木对照药材3g，置具塞锥形瓶中，加水50ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加80%甲醇25ml，超声处理（功率300W，频率40kHz）30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取【含量测定】项下的对照品溶液，作为对照品参照物溶液。 供试品溶液的制备 同【含量测定】项。 测定法 分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各1μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 供试品色谱中应呈现3个特征峰，并应与对照药材参照物色谱峰中的3个特征峰保留时间相对应，其中峰2应与对照品参照物峰保留时间相对应，与绿原酸参照物峰相对应的峰为S峰，计算峰1、峰3与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%范围之内。规定值为：0.57（峰1）、1.19（峰3）。 对照特征图谱 峰2（S）：绿原酸 参考色谱柱：BEH C18，2.1mm?150mm，1.7μm 【检查】 应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）。 【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法（《中国药典》2020年版通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于15.0%。 【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为150mm，内径为2.1mm，粒径为1.7μm）；以乙腈-0.1%甲酸溶液（8:92）为流动相；流速为每分钟0.25ml；柱温为35℃；检测波长为325nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 取绿原酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80%甲醇25ml，称定重量，超声处理（功率300W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用80%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含绿原酸（C16H18O9）应为1.0mg~4.0mg。 【规格】 每1g配方颗粒相当于饮片10g 【贮藏】 密封。