辽宁中药槐花炭（槐花）配方颗粒.docxVIP

辽宁省药品监督管理局 中药配方颗粒标准 LNPFKL-2023049 槐花炭（槐花）配方颗粒 Huaihuatan（Huaihua） Peifangkeli 【来源】本品为豆科植物槐Sophora japonica L.的干燥花经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。 【制法】取槐花炭（槐花）饮片2500g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为25%-40%），干燥（或干燥，粉碎），加入辅料适量，混匀，制粒，制成1000g，即得。 【性状】本品为黄褐色至棕褐色颗粒；气焦香、味微苦涩。 【鉴别】取本品0.2g，研细，加甲醇10ml，振摇10分钟，滤过，取续滤液作为供试品溶液。另取芦丁对照品，加甲醇制成每1ml含4mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取供试品溶液和对照品溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-水（8：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【特征图谱】 照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂ACQUITY UPLC BEH C18（柱长为100mm，内径为2.1mm，粒径为1.7μm）；以乙腈为流动相A，以0.1%甲酸为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3ml；柱温为35℃；检测波长为257nm；理论板数按芦丁峰计算应不低于5000。 梯度洗脱表 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0~7 10→18 90→82 7~10 18 82 10~15 18→35 82→65 15~17 35→50 65→50 参照物溶液的制备 取槐花对照药材约1.0g，置具塞锥形瓶中，精密加70%甲醇25ml，密塞，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取【含量测定】项下的对照品溶液作为对照品参照物溶液。 供试品溶液的制备 同【含量测定】项。 测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各1?l，注入液相色谱仪，测定，即得。 供试品色谱中应呈现4个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的4个特征峰的保留时间相对应，其中峰1应与芦丁对照品参照物峰保留时间相对应，为S峰，计算峰2、峰3、峰4与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%范围之内。规定值为：1.25（峰2）、1.32（峰3）、2.08（峰4）。 对照特征图谱 峰1（S）：芦丁 参考色谱柱：BEH C18，2.1mm×100mm，1.7μm 【检查】 应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）。 【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于20.0%。 【含量测定】 照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100mm，内径为2.1mm，粒径为1.7μm）；以乙腈为流动相A，以0.1%甲酸为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3ml；柱温为35℃；检测波长为257nm；理论板数按芦丁峰计算应不低于5000。 梯度洗脱表 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0~7 10→18 90→82 7~10 18 82 10~15 18→35 82→65 对照品溶液的制备 取芦丁对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.75mg的溶液，摇匀，即得。 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）10分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含芦丁（C27H30O16）应为68.0mg~107.0mg。 【规格】每1g配方颗粒相当于饮片2.5g 【贮藏】密封。