TCD说明书也适用带放大9790III.docx

，感谢！ 目 录 \l “_TOC_250004“ 一、概述 1 \l “_TOC_250003“ 二、技术参数 1 三、原理和特性 1 \l “_TOC_250002“ 工作原理 \l “_TOC_250001“ 主要特性 \l “_TOC_250000“ 四、气路系统 2 参考主机气路流程图 载气 载气流量选择 五、构造 3 TCD 构造 TCD 与色谱柱的连接 检测器 TCD 恒流板 六、操作 3 常规操作 TCD 日常操作步骤 日常操作留意事项 七、验收 4 噪声和漂移 灵敏度 S 值 1 一、 概 述 热导检测器(TCD)是气相色谱仪上应用最广泛的一种检测器之一，它构造简洁，性能稳定，灵敏度适宜，对各种物质都有响应，尤其适应常规分析，气体分析。 本章主要表达 GC9790Ⅲ型气相色谱仪热导检测器(TCD)的原理、安装、使用、及应用中应留意事项等内容。GC9790Ⅲ型气相色谱仪热导检测器(TCD)主要由三个部件组成： 一、(TCD)热导池块体及灵敏元件 二、热导池加热及温度掌握器(由主机板掌握) 三、热导池桥路恒流源 二、 技术参数 TCD 池体：半集中式，四臂铼钨丝桥路电源：恒流掌握电路 桥 流：0～200mA,〔60～100Ω 灵敏元件〕 0～150mA，(100～150Ω 灵敏元件) (H2或 He 作载气，电源增量单位 1 mA) 温度掌握范围：室温上 30℃～350℃，增量为 1℃(一般使用为柱温+10℃～50℃) 温度掌握精度：±0.03℃ 炉子确定温度精度：为设定温度±0.5% 灵敏度 S 值：≥2023mv·ml/mg(nC16) ；≥8000mv·ml/mg(nC16)〔带放大〕 噪声水平：≤20uv 漂 移：≤50uv/15min 动态范围：≥104～105 TCD 过载保护功能：当超量样品进入 TCD 或TCD 未通载气引起TCD 铼钨丝温度过高时，TCD 电流自动切断。 三、 原理和特性 工作原理 TCD 检测器根本原理：是基于不同物质与载气之间有不同的热传导率，当不同物质流经池体时，由于热丝温度受到响应，阻值发生变化，使桥路失去平衡，由之输出信号。信号大小与被测物质浓度成函数关系，输出信号被反控工作站进展计算得出被测组份含量， 热导池工作桥路如第 2 页的图一所示 滤波电路1样品 滤波电路 1 R4 恒 恒 流 源 R1 R2 R3 载气 反 控工作 站 =R1 R4 = R2 R3 图一 TCD 工作原理图静态电阻值之比要求比例相等 R1、R3 池和 R2、R4 池互为参比 主要特性 由于热导检测器属于浓度型检测器，所以检测器灵敏度与池体的几何构造、池体温 度、稳定性、热丝的稳定性能、所用载气的热传导率，以及其气体流量的稳定性、纯度、流速等因素有关。检测器响应与桥流使用关系亲热，桥流大，灵敏度高，但是噪声随之 增大，寿命也会缩短，不易稳定走好基线。其中对桥路电流稳定性要求尤其严格，一般 要求在 1/10000—1/1000000。 四、 气路系统 参考主机气路流程图 载气 热导检测器在我国一般都选用氢气作载气，从理论上讲用氦比较合理，在我国氦资源缺乏，价格昂贵，非不得已都不承受(承受氢气特别要防止洩漏，爆炸)，作较高灵敏度分析时，纯度必需在 99.999%以上，用较高纯度载气，可以得到高灵敏度输出信号， 基线漂移，噪声也可以大大降低。对灵敏元件及使用寿命都有改善。 其它气体，如氮、氩气，也常被承受，这里必需留意，当将用氮、氩时，桥流必需削减，见图二： ①②③ ① ② ③ ④ 200 100  ① 载气He ② 载气H2 ③ 载气N2 ④ 载气Ar 0 100 200 300 400 TCD 温度值(℃) 注图意二：、对T不CD同热的丝载电气流加值不上同限的、桥载路气电种源类。及 TCD 热导池的关系图对不同的 TCD 炉温按图二加不同的桥流。 2 载气流量选择 TCD 检测器载气流量一般掌握在 18～35ml/min 之间，对Φ 3 外径Φ 2 内径色谱柱， 载气流量偏低端，如用户选用Φ 4～Φ 5 外径，Φ 3～Φ 4 内径载气流量，选高端，但不宜超过 40ml/min。过大载气流量使 TCD 灵敏度减低，噪声增大。 流量由二路独立稳流阀调整。力求二流路流量相等或相近。流量测量方法如下: 接上两路柱子至 TCD 入口,通上载气; 皂膜流量计接至 TCD 出口,测出两路流量〔对于带流量显示的仪器，此操作可校对流量显示是否正确〕 校正流速公式见 6 验收 TCD 构造 五、 结 构 GC9790Ⅲ型气相色谱仪TCD 承受四臂半集中式池体，每只灵敏元件池体为326.56ul， 这种构造，灵敏度高、噪声小、响应快。安装构造与剖面图如第 6 页的图三，第 7 页的图四和第