640022 肝素钠残留乙醇检测方法的验证方案0000.docx

题目：代码：64-0022肝素钠中残留乙醇含量检测深圳市海普瑞药业有限公司Shenzhen Hepalink 题目： 代码： 64-0022 肝素钠中残留乙醇含量检测 深圳市海普瑞药业有限公司 Shenzhen Hepalink Pharmaceu方tic法al 验Co.证,Lt方d 案 页码： PAGE 1/31 （Agilen顶t 空外标法） 验证方案 版本号：0000生效日期：批准人页签： 版本号：0000 生效日期： 批准人页签： 该方案制定参与人： 文件使用类型： 项目 项目 人员 姓名/职位 日期 签名 起草人 唐莉/质量控制部检验员 审核人 钱欣/质量保证部经理 批准人 李坦/质量总监 序号部门名称部门办公室房间编号部门负责人 序号 部门名称 部门办公室房间编号 部门负责人 1 质量保证部 0402 钱欣 2 质量控制部 0521 钱欣 质量控制部唐莉 质量控制部 唐莉 会审批准签名表 姓名 姓名 部门/职务 签名 日期 林森茂 质量控制部 中间过程组组长 钱欣 质量保证部经理 李坦 质量总监 注：参加会审的人员： 海普瑞公司验证委员会的成员； 与该验证方案相关部门的主管（班组长）以上成员。 目录 目的 4 范围 4 参考 4 职责 4 测试规程 5 附件 1：试剂和气体检查确认记录 16 附件 2：仪器、器具检查确认记录 17 附件 3：仪器稳定性记录—检查基线 18 附件 4：方法专属性实验 19 附件 5：噪音、检测限及定量限实验—实验记录 20 附件 6：方法线性实验记录 21 附件 7：肝素钠中残留乙醇检测的线性方程 22 附件 8：系统适用性实验记录 23 附件 9：准确度（中间精密度）实验记录—谱图名称及编号 24 附件 10：准确度（中间精密度）实验记录—谱图名称及编号 25 附件 11：准确度（中间精密度）实验记录－计算回收率 26 附件 12：准确度（中间精密度）实验记录－计算回收率 27 附件 13：精密度记录－计算RSD 28 附件 14：精密度记录－重复性 29 附件 15：方法范围的确定 30 附件 16：溶液配制记录 31 题目： 肝素钠中残留乙醇含量检测 深圳市海普瑞药业有限公司 代码： 64-0022 Shenzhen Hepalink Pharmaceu方tic法al 验Co.证,Lt方d 验证方案 案 （Agilen顶t 空外标法） 页码： 4/31 目的 本公司采用气相色谱法检测肝素钠中残留乙醇含量，由于该方法是手动进样法， 样品溶液中的肝素钠对色谱柱造成较大的污染，而顶空进样法可避免这种情况，所以在新购的 Agilent 6890N 气相色谱仪（配有 Agilent 7694E 顶空进样器）上对该方法采用顶空法做再次验证。 本文为肝素钠成品中残留乙醇检测方法的验证提供可执行的程序。 范围 本验证的方法适用于肝素钠成品中残留乙醇的含量检测，即乙醇作为杂质进行检测。 参考 《中国药典》现行版（附录 V.E） 《美国药典》现行版621 ICH Q2A（生效日期：1994 年 10 月 27 日） ICH Q2B（生效日期：1996 年 11 月 06 日） 美国现行 GMP（21 CFR 211 部分） Agilent 6890N 气相色谱仪说明书（电子文本） Agilent 7694E 顶空进样器说明书（电子文本） SOP 51-0049《Agilent 气相色谱仪标准操作规程》SOP 60-0002《验证管理制度》 SOP 62-0014《Agilent 气相色谱仪安装/运行确认报告》 职责 验证委员会 负责验证方案的批准。 负责验证的协调工作，以确保验证方案的顺利实施。 负责验证数据及结果的审核。 负责验证报告的审批。 版本号： 版本号：0000 生效日期： 批准人页签： 题目： 肝素钠中残留乙醇含量检测 深圳市海普瑞药业有限公司 代码： 64-0022 Shenzhen Hepalink Pharmaceu方tic法al 验Co.证,Lt方d 验证方案 案 （Agilen顶t 空外标法） 页码： 5/31 质量保证部 负责审核验证方案。负责审核验证结果。 负责对验证结果偏差的调查。质量控制部 负责起草验证方案。 在执行方案时提供测试与分析支持。 提供相关的图纸、数据、程序、操作手册与相关文件。负责完成本方案的验证报告。 配合进行验证结果偏差的调查。 测试规程总则 验证过程将严格按照本方案规定的内容和项目进行，所有相关信息记录在附件设定的表格中，所有溶液的配制均需填写原始记录（附件 19），表格如果不够可以复印。 任何与本方案不一致的地方应充分调查与记录。只有不一致的数据被证明不会影响本方案的执行才可以被认可接受；质量保证部门决定例外