640018 过程控制酒精含量检测方法的验证报告0000.docx

题目：代码：64-0018过程控制酒精浓度检测深圳市海普瑞药业有限公司Shenzhen 题目： 代码： 64-0018 过程控制酒精浓度检测 深圳市海普瑞药业有限公司 Shenzhen Hepalink Pharmaceutical C方o.,法Ltd 验证报告 页码： PAGE 1/25 验证报告 版本号：0000生效日期：批准人页签： 版本号：0000 生效日期： 批准人页签： 文件使用类型： 项目人员 项目 人员 姓名/职位 日期 签名 起草人 唐莉、林森茂/检验员 审核人 钱欣/质量保证部经理 批准人 李坦/质量总监 序号部门名称 序号 部门名称 部门办公室房间编号 部门负责人 1 质量保证部 0401 钱欣 会审批准签名表 姓名 姓名 部门/职务 签名 日期 钱欣 质量控制部经理 李坦 质量总监 注：参加会审的人员： 海普瑞公司验证委员会的成员； 与该验证方案相关部门的主管（班组长）以上成员。 目录 目的 4 范围 4 参考 4 待验证的检测方法 4 验证内容 6 验证使用的试剂和气体 6 验证使用的器具、仪器及配件 7 仪器稳定性检查 8 方法的专属性验证： 10 方法的检测限和定量限 11 方法的线性 12 方法的准确度 15 方法的精密度 18 5.9. 范围 21 5.10.耐变性 22 6. 结论 24 题目：代码：64-0018页码： PAGE 4 题目： 代码： 64-0018 页码： PAGE 4/25 过程控制酒精浓度检测 深圳市海普瑞药业有限公司 Shenzhen Hepalink Pharmaceutical C方o.,法Ltd 验证报告 验证报告 版本号：0000生效日期：批准人页签： 版本号：0000 生效日期： 批准人页签： 目的 对于新购的 Agilent 6890N 气相色谱仪配有 Agilent 7694E 顶空进样器，为了能在新仪器上使用已经验证过的检验方法（验证方案与报告编号为 64- 0013），参照曾经验证的检验方法在新仪器上重新验证。 为制订肝素钠过程控制酒精浓度检测方法提供科学依据。 范围 验证的方法适用于肝素钠生产中间过程酒精浓度的检测，该溶液中约含有 0.01%的氯化钠和 0.08%的肝素钠。 参考 ICH Q2A（生效日期：1994 年 10 月 27 日） ICH Q2B（生效日期：1996 年 11 月 06 日） Agilent 6890N 气相色谱仪说明书（电子文本） Agilent 7694E 顶空进样器说明书（电子文本） 《美国药典》现行版 SOP 51-0008 《Agilent 气相色谱仪标准操作规程》 SOP 60-0002 《验证管理制度》 SOP 62-0014《Agilent 气相色谱仪安装/运行确认报告》 待验证的检测方法 0.4%乙醇-0.2%正丙醇标准溶液的配制 用 1ml 分度吸管精密量取正丙醇 0.50ml，置于装有三分之一注射用水的250ml 量瓶中，再用 1ml 单标线吸管精密量取乙醇 1.00ml，置于同一量瓶中，用注射用水定容至刻度，摇匀后静置即为标准溶液。 0.4%样品-0.2%正丙醇溶液的配制 用 1ml 分度吸管精密量取正丙醇 0.50ml，置于装有三分之一注射用水的250ml 量瓶中，再用 1ml 的单标线吸管精密量取样品 1.00ml，置于同一量瓶中，用注射用水定容至刻度，摇匀后静置即为供试液。 色谱条件 条件内容 气相色谱仪主机 顶空进样器 检测步骤  型 号 色谱柱 检测器载气 色谱柱流量氢气流量 空气流量 尾吹流量 分流比 进样口温度炉温 检测器温度型号 样品瓶定量环取样量 样品瓶温度定量环温度传输线温度运行时间 样品瓶平衡时间样品瓶加压时间定量环填充时间定量环平衡时间进样时间 谱图采集时间  名称/指标 Agilent 6890N 毛细管柱，DB624，30m×250μm× 1.4μm （Length×I.D.× Film） 氢火焰离子检测器（FID），范围（Range）0 氦气（≥99.99%） 1.0 ml/min（恒流） 40ml/min 450 ml/min 45 ml/min 5:1 120℃ 恒温，80℃ 200℃ Agilent 7694E 20ml/个 1ml 5.0ml 70℃ 100℃ 110℃ 10.0min 20.0min 0.50min 1.00min 1.00min 2.00min 10.0min 题目：代码：64-0018页码： PAGE 6 题目： 代码： 64-0018 页码： PAGE 6/25 过程控制酒精浓度检测 深圳市海普瑞药业有限公司 Shenzhen Hepalink Pharmaceutical C方o.,法Ltd 验证报