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白云石中钙镁含量测定方法的改进 在传统的测定白云石钙和镁含量的方法中，通过edta标准溶液测定了钙和镁的总量。另一种样品中的钙离子测试。在测定过程中采用在指示剂中加入表面活性剂的方法, 可以提高显色反应的灵敏度, 增加有色化合物的稳定性。笔者通过实验确定了十二烷基硫酸钠作为加入指示剂的表面活性剂。 1 1.1 1.1.1 仪器 电子天平 (奥豪斯公司) 、电热炉、酸度计 (pHS-25型, 上海伟业仪器厂) 、酸式滴定管、锥形瓶、烧杯、移液管、容量瓶。 1.1.2 表面活性剂的配制 EDTA标准溶液的配制:称取8.0 g乙二胺四乙酸二钠 (Na 碳酸钙标准溶液的配制:准确称取110 ℃干燥过的基准碳酸钙2.0~2.2 g, 置于250 mL烧杯中, 用少量水润湿, 盖上表面皿, 分数次加入1∶1盐酸 (盐酸与水以1∶1体积比混合) 40 mL, 使其溶解, 加少量水稀释, 定量转移至1 L容量瓶中, 加水至刻度, 摇匀。 pH=10.0的氨性缓冲溶液:9 g NH 0.5%铬黑T指示剂:称取0.5 g铬黑T, 加入20 mL三乙醇胺, 加水稀释至100 mL。 氢氧化钠溶液的配制:50 g氢氧化钠溶于200 mL水中。 三乙醇胺溶液的配制:三乙醇胺与水的体积比为1∶2。 K-B 指示剂的配制:称取0.2 g酸性铬蓝K和0.4 g萘酚绿B于烧杯中, 加水稀释至100 mL。 苦味酸溶液的配制:把苦味酸配成饱和水溶液。 液体指示剂的配制:按上述方法配制0.5%的铬黑T指示剂溶液300 mL。分别量取铬黑T溶液50 mL于5个小烧杯中, 分别加入表面活性剂十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、亚甲基萘磺酸钠、氯化十六烷吡啶各0.2 g和加入曲拉通1 mL配成溶液。称取钙指示剂3.0 g, 加入300 mL乙醇配成溶液, 分别在50 mL溶液中加入表面活性剂十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、亚甲基萘磺酸钠、氯化十六烷吡啶各0.2 g和加入曲拉通1 mL配成溶液。 1.2 1.2.1 标准溶液浓度的测定 准确移取25.00 mL CaCO 1.2.2 加水润湿表面膜 准确称取2.0 g左右的白云石试样于烧杯中, 加少量水润湿, 盖上表面皿。取1∶1盐酸溶液40 mL分数次加入, 小心加热溶解, 冷却后定量转移到1 L容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀。 1.2.3 设计了“两个”的标准溶液 准确移取白云石试液25.00 mL于250 mL锥形瓶中, 加水20 mL, 加入三乙醇胺 (1∶2) 5 mL, 摇匀, 加入氨性缓冲溶液10 mL, 加2~3滴铬黑T-十二烷基硫酸钠指示剂, 摇匀。用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色, 即为终点。消耗EDTA溶液的体积 1.2.4 钙的合成及其盐糖橙 准确移取25.00 mL白云石试液于250 mL锥形瓶中, 加水20 mL, 加入三乙醇胺5 mL, 摇匀, 加入氢氧化钠溶液, 用酸度计调节pH到12~13, 加入液体混合钙指示剂, 5滴苦味酸, 摇匀。用EDTA标准溶液滴定至溶液由橙红色变为绿色, 即为终点。消耗EDTA溶液的体积 1.2.5 计算cao和mgo的含量 (MgO) ={ ( [ (CaO) ={ [ 式中: 2 方法的精密度和准确度 从表4和表5可以看出, 新方法测定CaO, MgO结果的相对偏差 (RSD) 普遍比普通EDTA法测定的结果小, 说明新方法比普通EDTA法精密度高, 相对误差实验结果表明新方法比普通法准确度高。 3 3.1 表面活性剂的选择 铬黑T作为络合滴定钙镁总量的指示剂, 其水溶液只能保存几天, 这是由于发生聚合和氧化的缘故, 加入表面活性剂后能增加络合物稳定性, 终点更易于观察。在选用表面活性剂的时候, 实验分别选用了十二烷基硫酸钠、曲拉通、氯化十六烷基吡啶、十二烷基苯磺酸钠、亚甲基萘磺酸钠5种表面活性剂。在测定总量的过程中, 氯化十六烷基吡啶不能测定其钙镁总量, 配成的混合指示剂加入后, 直接为蓝色且有沉淀产生。十二烷基硫酸钠、曲拉通、十二烷基苯磺酸钠、亚甲基萘磺酸钠等4种表面活性剂配成的溶液加入后, 终点颜色变化较明显且基本一致, 实验采用十二烷基硫酸钠作为表面活性剂加入铬黑T溶液中配成溶液。一个月后测定的结果与开始时测定的值基本一致。 3.2 钙指示剂的用量 络合钙的试剂很多, 实验选择了钙指示剂配成乙醇溶液。但是其乙醇溶液不太稳定, 在乙醇溶液中加入了十二烷基硫酸钠、曲拉通、氯化十六烷基吡啶、十二烷基苯磺酸钠、亚甲基萘磺酸钠5种表面活性剂, 由于氯化十六烷基吡啶不能测定钙镁总量, 所以钙的量也就无法测定, 也就不选择它。钙指示剂加入不同种类表面活性剂的变色效果比较见表6。 由表6可以看出, 钙指示剂-十二烷基硫酸钠指示剂的效果