钛基粉状钎料化学分析方法：第1部分.pdfVIP

钛基粉状钎料化学分析方法 1 第 部分：钛含量的测定 氧化还原滴定法 1 范围 本文件规定了氧化还原滴定法测定钛基粉状钎料中钛含量。 本文件适用于钛基粉状钎料中质量分数为2.00%~80.00%钛含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本 （包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB/T5314 粉末冶金用粉末的取样方法 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 （ISO 3696） GB/T 11415 实验室烧结 （多孔）过滤器孔径、分级和牌号 GB/T 12805 实验室玻璃仪器 滴定管 GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 GB/T 12809 实验室玻璃仪器 玻璃量器的设计和结构原理 GB/T 12810 实验室玻璃仪器 玻璃量器的容量校准和使用方法 GB/T 15724.1 实验室玻璃仪器 烧怀 GB/T 15724.2 实验室玻璃仪器 实验室玻璃仪器 维形烧杯 ISO 1772 实验室用瓷坩埚和石英坩埚 3 总则 3.1 排除另有说明，在分析中仅使用确定的分析纯试剂；所用蒸馏水、去离子水或相当纯度的水应符合 GB/T6682 的规定。 3.2 所用仪器均应在检定周期内，其性能应达到检定要求的技术参数指标。玻璃容器使用GB/T 15724.1、 GB/T 12805、GB/T 12806、GB/T 15724.2、GB/T 12808、GB/T 12809 中规定的A 级，具体使用方法参 照GB/T 12810 的要求。 4 原理 钛基粉状钎料溶解于盐酸中，在过氧化氢氧化作用下形成沉淀，过滤，灼烧成二氧化钛，经焦硫酸 钾熔融后，以硫酸浸出后，加盐酸溶解成盐类，加入碳酸氢钠和铝片让钛还原，加入氢氟酸后用硫酸高 1 铁铵滴定溶液至中性，硫酸高铁铵滴定溶液相当于二氧化钛的质量浓度，通过换算计算出试验料中的钛 含量。 5 试剂 5.1 纯铝片，纯度＞99%。 5.2 焦硫酸钾，优级纯。 5.3 碳酸氢钠，优级纯。 5.4 盐酸 （ρ 1.19g/mL），优级纯。 5.5 硫酸 （ρ 1.84g/mL），优级纯。 5.6 氢氟酸 （ρ 1.19g/mL），优级纯。 5.7 过氧化氢 （ρ 1.10g/mL），优级纯。 5.8 盐酸 （1+1），1体积的盐酸 （5.4）和 1体积水混合。 5.9 盐酸 （5+95），5体积的盐酸 （5.4）和95体积水混合。 5.10 硫酸 （1+1），1体积的硫酸 （5.5）和 1体积水混合。 5.11 硫氰酸铵溶液 （400g/L）：取400g硫氰酸铵固体溶于500mL 水中，用水稀释至 1000mL，混匀 备用。 5.12 中性红指示剂溶液 （8g/L）：取8g 中性红指示剂溶于500mL 水中，用水稀释至1000mL，混匀 备用。 5.13 硫酸高铁铵标准溶液 （0.05mol/L）：称取24g硫酸高铁铵于100mL 容量瓶中，加50mL 水，慢慢 加入50mL 硫酸 （5.10）加热溶解，移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6 仪器 6.1 分析天平，精度为0.1mg。 6.2 水浴锅，控温范围室温+5~99 ℃，温度均匀度±0.3℃。 6.3 高温炉，控温范围室温~1200℃，温度均匀度±5℃。 7 取样 按照GB/T 5314或适当的国标标准取样试样，将样品真空干燥保存。 8 分析步骤 8.1 试料 称取0.5000g试样，精确到1mg。 8.2 测定次数 独立进行两次测定，取平均值。 8.3 空白试验 2 随同试验做空白试验。 8.4 测定 8.4.1 将试样 （8.1）置于500mL烧杯中，加入20mL盐酸 （5.8），低温加热至完全溶解。 8.4.2 在溶液中滴加过氧化氢 （5.7）3~5滴，加热至沸腾，搅拌到有沉淀析出，放在热水浴 （80~90℃） 中保温0.5h。 8.4.3