钛基粉状钎料化学分析方法：第2部分.pdfVIP

钛基粉状钎料化学分析方法 2 第 部分：锆含量的测定 苦杏仁酸重量法 1 范围 本文件规定了苦杏仁酸重量法测定钛基粉状钎料中锆含量。 本文件适用于钛基粉状钎料中质量分数为0.50%~50.00%锆含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本 （包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 15724.1 实验室玻璃仪器 烧怀 GB/T 12805 实验室玻璃仪器 滴定管 GB/T 11415 实验室烧结 （多孔）过滤器孔径、分级和牌号 GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T 15724.2 实验室玻璃仪器 实验室玻璃仪器 维形烧杯 GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 GB/T 12809 实验室玻璃仪器 玻璃量器的设计和结构原理 GB/T 12810 实验室玻璃仪器 玻璃量器的容量校准和使用方法 GB/T5314 粉末冶金用粉末的取样方法 ISO 1772-1975 实验室用瓷坩埚和石英坩埚 3 总则 3.1 排除另有说明，在分析中仅使用确定的分析纯试剂；所用蒸馏水、去离子水或相当纯度的水应符合 GB/T6682 的规定。 3.2 所用仪器均应在检定周期内，其性能应达到检定要求的技术参数指标玻璃容器使用GB/T 15724.1、 GB/T 12805、GB/T 12806、GB/T 15724.2、GB/T 12808、GB/T 12809 中规定的A 级，具体使用方法参 照GB/T 12810 的要求。 4 原理 钛基粉状钎料溶解于盐酸中，锆与苦杏仁酸生成白色的苦杏仁酸锆沉淀、过滤，灼烧成二氧化锆， 称重。为避免钛的影响，灼烧物经焦硫酸钾熔融后，以过氧化氢分光光度法测定其中夹杂的二氧化钛量， 1 扣除此值后，计算出试验料中的锆含量。 5 试剂 5.1 盐酸 （ρ 1.19g/mL），优级纯。 5.2 硫酸 （ρ 1.84g/mL），优级纯。 5.3 硝酸 （ρ 1.42g/mL），优级纯。 5.6 氢氟酸 （ρ 1.19g/mL），优级纯。 5.7 过氧化氢 （ρ 1.10g/mL），优级纯。 5.8 焦硫酸钾，优级纯。 5.9 盐酸 （2+98），2 体积的盐酸 （5.1）和98体积水混合。 5.10 盐酸 （5+95），5体积的盐酸 （5.1）和95体积水混合。 5.11 硫酸 （1+1），1体积的硫酸 （5.2）和1体积水混合。 5.11 苦杏仁酸溶液 （150g/L）：取150g 苦杏仁酸溶于500mL 水中，用水稀释至1000mL，混匀，过滤 后使用。 5.12 二氧化钛标准溶液（1.00mg/mL）：称取0.5995g钛基钎料，置于250mL烧杯中，加40mL硫酸（5.11）， 加热溶解完全后，滴加硝酸 （5.3）至溶液紫红色消失为止。继续加热至冒硫酸烟，冷却。移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.13 苦杏仁酸洗液：于500mL 盐酸 （5.9）中，加50mL 苦杏仁酸溶液 （5.11）。 6 仪器 6.1 分析天平，精度为0.1mg。 6.2 水浴锅，控温范围室温+5~99℃，温度均匀度±0.3℃。 6.3 高温炉，控温范围室温~1200℃，温度均匀度±5℃。 6.4 分光光度计。 7 取样 按照GB/T 5314或适当的国标标准取样试样，将样品真空干燥保存。 8 分析步骤 8.1 试料 称取1.0g试样，精确到1mg。 8.2 测定次数 独立进行两次测定，取平均值。 8.3 空白试验 随同试验做空白试验。 2 8.4 测定 8.4.1 将试样 （8.1）置于300mL 烧杯中，加入30mL 盐酸 （5.1），低温加热溶解。溶解完全后加50mL 水，用快速滤纸将溶液过滤至500mL 烧杯中，用盐酸 （5.10）洗涤烧杯及滤纸8次。 8.4.2 将滤液 （总体积约200mL）加热至沸腾，在搅拌下加200mL 入苦杏