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高效成核剂np-104的抗菌和不良反应 2-6-羧酸（nda）、十二烷基苯磺酸（dasa）和高效成核剂ep-508通常用作单体。 目前国内外有关测定NDA、DBSA和NP-508的报道仅涉及环境水类 1 试验部分 1.1 样品的配制 Agilent 1290型高效液相色谱仪;Agilent二极管阵列检测器;MMV-1000W型分液漏斗振荡器;Milli-Q Gradient型纯水仪;聚醚砜、聚四氟乙烯、尼龙针式过滤器。 混合标准储备溶液:称取NDA、NP-508标准品各12.5mg、DBSA标准品75mg于100mL容量瓶中,用含0.5%(体积分数)氨水的50%(体积分数,下同)甲醇溶液定容,配成NDA、NP-508和DBSA质量浓度分别为125,125,750mg·L 混合标准溶液:分别移取混合标准储备溶液1.25,2.50,5.00,10.00,20.00 mL至5个25 mL容量瓶中,分别用50%甲醇溶液定容,配成NDA和NP-508质量浓度分别为6.25,12.5,25.0,50.0,100 mg·L 乙醇食品模拟物:各移取2.00mL混合标准溶液和混合标准储备溶液至6个10mL容量瓶中,分别用10%(体积分数,下同)乙醇和20%乙醇溶液稀释至刻度,混匀,配成NDA和NP-508的质量浓度分别为1.25,2.50,5.00,10.0,20.0,25.0 mg·L 乙酸食品模拟物:分别移取1.00mL混合标准溶液和混合标准储备溶液至6个10mL容量瓶中,用3%(体积分数)乙酸溶液稀释至刻度,混匀,配成NDA和NP-508的质量浓度分别为0.625,1.25,2.50,5.00,10.0,12.5 mg·L 橄榄油食品模拟物:分别称取橄榄油模拟物10.0g于6个50mL具塞玻璃离心试管中,分别加入正庚烷10 mL和混合标准溶液2.00 mL,混匀后,再加入1g·L NDA、DBSA和NP-508的纯度不小于97%;甲醇为色谱纯,其他试剂均为分析纯;试验用水为超纯水。 1.2 条件1 Jupiter C 1.3 搬换测试 根据待测样品的预期用途及使用条件,参照欧盟标准浸泡通则 1.4 亲水性聚乙烯接头过滤器过滤 用食品模拟物浸泡待测样品,冷却至室温并混匀。用注射器吸取10%或20%乙醇食品模拟物试液1~2mL,经亲水性聚四氟乙烯针头过滤器过滤至进样瓶中,待测;3%乙酸、50%乙醇食品模拟物试液用水稀释一倍后混匀,再用注射器吸取1~2mL,经亲水性聚四氟乙烯针头过滤器过滤至进样瓶中,待测;称取橄榄油模拟物10.0g于50mL具塞玻璃离心管中,分别加入正庚烷10.0mL和50%甲醇溶液2mL,混匀后,再加入1g·L 2 结果与讨论 2.1 a标准溶液的色谱图 在已优化的色谱条件下,5种食品模拟物中NDA、NP-508和DBSA标准溶液的色谱图见图1。 由图1可知:NDA、DBSA和NP-508在17.8min内达到基线分离,且橄榄油和其他4种水基食品模拟物的色谱图一致,在NDA、DBSA和NP-508色谱峰附近未发现干扰峰。 2.2 色度分离条件的选择 2.2.1 不同条件对性离子和对称因子的影响 试验考察了Acclaim Surfactant Plus柱、Polar RP柱、C 由图2可知:Surfactant Plus柱在分离NDA、DBSA和NP-508时,3个峰的对称因子分别为0.48,0.88,0.33;Polar RP柱在分离NDA、DBSA和NP-508时,3个峰的对称因子分别为0.51,0.70,0.63,NDA存在双峰现象;C 2.2.2 流量相 在其他条件相同的情况下,试验考察了流动相水相分别为水、0.1%(体积分数)甲酸溶液、0.1%乙酸溶液、10mmol·L 2.2.3 磷酸二羟钠溶液的浓度 试验考察了5,10,20,30mmol·L 2.2.4 流动相缓冲盐酸的ph值 以10mmol·L 2.3 亲水性聚乙烯针式过滤器 为了避免水基食品模拟物直接进样导致仪器系统堵塞,试验考察了尼龙针式、聚醚砜针式、亲水性聚四氟乙烯针式过滤器对NDA、DBSA和NP-508回收率的影响。在20%乙醇食品模拟物中,添加NDA、DBSA和NP-508混合标准溶液,使其质量浓度分别为5,30,5mg·L 2.4 通过模拟提取条件来选择新鲜食品的提取条件 2.4.1 提取剂 试验比较了水、1g·L 2.4.2 提取时间 试验比较了1g·L 2.5 标准曲线及测定下限 将混合标准工作溶液依次进样测定,以DNA、DBSA和NP-508的质量浓度为横坐标,对应的峰面积为纵坐标绘制标准曲线,其线性范围、线性回归方程及相关系数见表1。 用相应的食品模拟物稀释标准溶液,以10倍信噪比计算其测定下限(10S/N)见表1。 由表1可知:NDA