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45%多杀菌素水分散粒剂的研制及其对黄瓜蓟马的田间防效 分散剂（wg）是一种经过稀释后迅速崩溃、分散的农药环境活性剂。它具有高效成分、稳定的理化性质、药物使用时间短、有害于灰尘和储存的优点。 多杀菌素 (spinosad) 是由刺糖多孢菌 (Saccharopolyspora spinosa) 经有氧发酵产生的一种大环内酯类杀虫剂, 对缨翅目 (Thysanoptera) 、鳞翅目 (Lepidoptera) 、鞘翅目 (Coleoptera) 、膜翅目 (Hymenoptera) 和双翅目 (Diptera) 等多种害虫具有触杀及摄食毒性 目前, 多杀菌素及其衍生物的生产被美国陶氏益农 (Dow Agro Sciences) 垄断, 其商业化产品剂型主要为悬浮剂, 例如在我国登记的Success誖 (菜喜, 2.5%多杀菌素悬浮剂) 、Tracer誖 (催杀, 48%多杀菌素悬浮剂) 和艾绿士誖 (60 g/L乙基多杀菌素悬浮剂) 。然而, 悬浮剂在贮存过程中物理稳定性较差, 容易出现分层、絮凝、结块等问题, 严重制约其在农业生产中的使用和推广 1 材料和方法 1.1 材料和机器 1.1.1 其他常用的试剂 原药:90%多杀菌素原药 (国家粮食局科学研究院分离、纯化) 。 载体:高岭土、膨润土 (天津光复精细化工有限公司) ;白炭黑、硅藻土、滑石粉 (天津市福晨化学试剂厂) ;轻质碳酸钙 (西陇化工股份有限公司) 。 润湿剂:十二烷基苯磺酸钠 (上海阿拉丁生化科技股份有限公司) ;十二烷基硫酸钠 (上海麦克林生化科技有限公司) 。 分散剂:木质素磺酸钠、月桂醇聚氧乙烯醚 (上海麦克林生化科技有限公司) 。 崩解剂:聚乙烯吡咯烷酮 (天津市大茂化学试剂厂) ;尿素 (国药集团化学试剂有限公司) ;羧甲基淀粉钠 (重庆力宏精细化工有限公司) ;玉米淀粉 (昌图生化科技有限公司) ;微晶纤维素 (山东新大生物科技有限公司) 。 黏结剂:聚乙二醇、聚乙烯醇、可溶性淀粉 (国药集团化学试剂有限公司) ;羧甲基纤维素钠、甲基纤维素、羟乙基纤维素 (上海麦克林生化科技有限公司) 。 1.1.2 实验仪器与仪器 JP-300A高速多功能粉碎机 (九品电器) , AO型台式微型气流粉碎机 (江苏宜兴清新粉体机械公司) , ZL-J挤压式造粒机 (昆山市强威精密粉碎机厂) , 水浴锅 (上海森信实验仪器有限公司) , 717 Plus高效液相色谱 (Waters公司) , DGG-9240B电热恒温鼓风干燥箱 (上海森信试验仪器有限公司) , 6110分析天平 (Tecator公司) 。 1.2 超微气流粉碎法 按比例将多杀菌素原药、助剂、载体混合均匀, 经粗体粉碎后再进行超微气流粉碎, 得到超细药粉。然后加入适量的水, 搅拌均匀后进行挤压造粒。制备的颗粒用烘箱烘干后进行筛分, 即得45%多杀菌素水分散粒剂。 1.3 悬浮率 多杀菌素含量测定:采用高效液相色谱法测定, 色谱柱为150 mm×4.6 mm, 5μm的C 悬浮率测定:参照GB/T 14825—2006中的方法3进行。 润湿性测定 分散性测定 崩解性 热稳定性测定:按GB/T 19136—2003中的方法测定, 制剂热贮分解率小于5.0%为合格。 1.4 臂和添加剂的选择 1.4.1 多杀菌素原药润湿性和分散性的测定 分别以50%高岭土、膨润土、白炭黑、硅藻土、滑石粉、轻质碳酸钙为载体, 加入等量的多杀菌素原药, 将原药和载体充分混合后, 对所得样品进行润湿性和分散性的测定。 1.4.2 润湿剂的选择 以十二烷基苯磺酸钠和十二烷基硫酸钠为润湿剂筛选对象, 采用流点法 1.4.3 最佳载体的确定 分别将8%木质素磺酸钠和月桂醇聚氧乙烯醚加入50%的多杀菌素、5%的最佳润湿剂中, 并用最佳载体补足至100%。分别制成水分散粒剂, 并对制备的水分散粒剂进行分散性和悬浮率测定。 1.4.4 崩解性测定 分别将8%聚乙烯吡咯烷酮、尿素、羧甲基淀粉钠、玉米淀粉、微晶纤维素作为崩解剂加入50%多杀菌素原药、5%最佳润湿剂、8%最佳分散剂中, 并用最佳载体补足至100%, 然后对制备的水分散粒剂进行崩解性测定。 1.4.5 崩解性试验 分别将1%聚乙二醇、聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠、可溶性淀粉、甲基纤维素、羟乙基纤维素加入50%多杀菌素原药、5%最佳润湿剂、8%最佳分散剂、8%最佳崩解剂中, 并用最佳载体补足至100%, 然后对制备的水分散粒剂进行崩解性测定。 1.5 设计因素和水平 初步确定配方后, 以润湿剂、分散剂、崩解剂、黏结剂 (分别标记为A、B、C、D) 为因素设计4因素3水平正交试验 (见表1) 。研究各因素对水分散粒剂悬浮率的影响, 并对配方进行优化。 1.6 田间或试验种植基地 试验