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ICS 65.020B04DB37山东省地電方标准DB37/T 3572003水产品和畜、禽肉中氯霉素残留量检验方法--气相色谱法2003-01-24发布2003-02-01实施山东省质量技术监督局发布
DB37/T 357—2003前言本标准的附录A为资料性附录。本标准由中华人民共和国山东出入境检验检疫局提出并归口,本标准由中华人民共和国青岛出入境检验检疫局负责起草,本标准主要起草人:王建华、林黎明、王曼霞、张艺兵、刘兴敏
DB37/T 357—2003水产品和畜、禽肉中氯霉素残留量检验方法-气相色谱法1范围本标准规定了水产品和雷、离肉中氯毒系残留量检验的抽样、制样和气相色谱电子捕获器测定方法,本标准适用于水产品和备、禽肉中氯霉素残留量的检验,2实验方法2.1试样制备从所取原始样品中取出部分有代表性样品,经高速组织势碎机搞碎均勾,充分混勾。用四分法缩分出不少于500g试样,混匀勾,均分成两份。装入清洁容器内,加封后,表明标记。2.2试剂所有试剂均为分析纯级(有机试剂需重蒸馏),水为去离子水。2. 2.1乙酸乙酯。2.2.2甲醇。2.2.3正已烷2.2.4氯化钠。2. 2. 5无水硫酸钠:经650℃灼烧4h,置于干燥器内备用。2. 2. 6硅烧化试剂:Sy1onBFT(99%N,0-双(三甲基硅姚)三氟乙酰胺(BSTFA)+1%三甲基纵硅烷(TMCS) ) .2.3标准物质2.3.1氯霉素:纯度≥99%,2.4标准溶液的配制2.4.1标准储备液的配制准确称取氯霉素标样50mg置50ml棕色容量瓶中,用甲醇溶解,并定容至刻度,混匀,浓度为1mg/mL.2.4.2标准中间液配制:根据需要,用甲醇逐级稀释标准储备液2.5仪器和设备2.5.1具塞型料离心管:15mL、50mL2.5.2离心机.2.5.3均质器。2.5.4旋转蒸发器.2.5.5气相色谱仪:配有电子俘获检测器。2.6测定步骤2.6.1提取与净化称取5g(精确至0.01g)试样于50mL离心管中,加入25mL乙酸乙酯,用均质器均质提取2min,4000r/min离心3min,将乙酸乙酯层移入50ml鸡心瓶中,试样再加入5mL乙酸乙酯,施旋涡混合器混匀1min,合并乙酸乙酯提取液,于40℃旋转蒸发至近干。加入1mL甲醇溶解残渣,再加入25ml4%氯化钠和10mL正已烷,用旋涡混合器混合1min,4000r/min离心3min,弃去正已烷层,水层如10mL正已烷,同上操作,弃去正已烷层。水层中加入15mL乙酸乙酯,用旋涡混合器混合2min,3000r/min离心3min.吸取乙酸乙酯层,通过无水硫酸钠柱(5g)脱水于另一个50mL鸡心瓶中,用少量乙酸乙酯淋洗无水硫酸钠柱。于40℃旋转蒸发至约1mL。2.6.2衍生化
DB37/T 357—2003将浓缩液移入5mL离心管中,用1mL乙酸乙酯洗涤鸡心瓶,合并乙酸乙酯。于40℃吹氨气蒸发至干。加入200正已烷和100硅烷化试剂,于70℃烘箱中加热30min。吹氮气蒸发至干,加入0.50mL正已烷与环已烷混合液(6:4),混匀溶解,供气相色谱测定。2.6.3测定2. 6. 3. 1气相色谱条件a.色谱柱:30m×0.32 m×0.5μm,ultra-2或相当:b.柱温:30°c/sin30°c/sin150℃ (0. 5 min) -★ 270℃ (7. 5 min)★ 290°℃ (5 min) :c.进样口温度:280℃;d.检测器温度:300℃;e.载气:N:,柱流量1mL/min。2. 6. 3. 2标准溶液的衍生化取适量标准溶液,用氢气吹干,加入200正已烷和100硅烷化试剂,于70℃烘箱中加热30min吹氮气蒸发至干,加入0.50L正已烷与环已烷混合液(6:4),混勾溶解,供气相色谱测定。在上述色谱条件下:氯霉素保留时间为2.6.4结果计算用色谱数据处理机或按下列公式计算:A·c - yX=A * m式中:X-试样中氯霉素药物残留含量,mg/kg:样液中硅烷化氯霉素色谱峰面积:As标准工作溶液中硅烷化氯毒素色谱峰面积:标准工作溶液中氯毒素的浓度,μg/mL;[-最终样液的定容体积,mL:最终样液所代表试样量,g-注:计算结果需扣除空白值。测定低限、回收率4测定低限本方法氯霉素的测定低限为0.1μg/kg.4. 1回收率0. 5 μ g/kg5 μ g/kg20 μ g/kg测定次数回收率%回收率%回收率%180. 384. 587. 4290. 588. 789. 8平均85. 486. 688. 62
DB37/T 357—2003
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